XRF 샘플 준비는 세 가지 특정 펠렛 제조 방법에 의존하며, 각 방법은 서로 다른 재료 특성을 처리하도록 설계되었습니다. 원료 분말을 그대로 압착하거나, 분말을 바인더(예: 셀룰로스 왁스)와 혼합하거나, 샘플을 알루미늄 컵에 넣어 외부 구조적 지지대를 제공할 수 있습니다.
펠렛을 압착하는 목표는 빈 공간을 제거하고 균질한 표면을 만드는 것으로, 특히 미량 원소의 경우 분석의 정확도와 민감도를 크게 향상시킵니다. 순수 분말 압착이 가장 높은 신호 강도를 제공하지만, 대부분의 샘플은 펠렛이 분석 중에 내구성과 안정성을 유지하도록 바인더 또는 지지 컵이 필요합니다.
세 가지 주요 압착 방법
방법 1: 순수 분말 압착
이것은 샘플 분말을 첨가제 없이 압착하는 가장 직접적인 접근 방식입니다.
이 방법은 샘플 희석을 피해야 할 때 이상적이며, 이는 높은 신호 강도를 유지하는 데 도움이 됩니다.
그러나 압력 하에서 재료가 자연적으로 서로 달라붙는 재료에만 적용 가능합니다. 재료가 잘 결합되지 않으면 펠렛이 부서지거나 층이 분리될 수 있습니다.
방법 2: 바인더를 사용한 압착
많은 지질 재료와 같이 부서지기 쉽거나 단단하거나 자연적인 응집력이 부족한 샘플의 경우, 분말을 바인더와 혼합하는 것이 필수적입니다.
일반적인 바인더로는 셀룰로스 왁스 또는 붕산이 있습니다. 바인더는 입자 흐름과 접착력을 향상시켜 견고하고 내구성이 뛰어난 펠렛을 만듭니다.
이 방법은 표면 불규칙성을 최소화하지만, 비분석 물질을 추가하기 때문에 약간의 샘플 희석이 발생합니다.
방법 3: 알루미늄 컵 백킹
이 방법에서는 샘플을 미리 성형된 알루미늄 컵에 압착합니다.
컵은 펠렛의 바닥과 측면을 감싸는 물리적 지지 구조 역할을 합니다.
이것은 압착될 만큼 응집력이 있지만 단단한 백킹 없이 취급하거나 보관하기에는 너무 fragile한 샘플에 대한 훌륭한 전략입니다.
XRF의 운영 고려 사항
표준 치수
XRF 계측기의 경우, 펠렛은 일반적으로 32mm 또는 40mm 직경으로 압착됩니다.
이 크기는 X선 빔이 샘플을 효과적으로 조사할 수 있는 충분한 표면적을 보장합니다.
압력 및 하중 요구 사항
올바른 하중을 적용하는 것은 밀도와 재현성에 중요합니다.
일반적으로 40mm 다이에서 표준 샘플의 경우 10~20톤의 하중으로 충분합니다. 그러나 어렵거나 저항성이 있는 샘플은 필요한 압축을 달성하기 위해 40톤까지의 하중이 필요할 수 있습니다.
절충안 이해
희석 대 내구성
바인더를 사용하면 펠렛이 기계적으로 더 강해지고 기기 내부에서 부서질 가능성이 줄어듭니다.
그러나 바인더는 관심 원소의 농도를 희석합니다. 이것은 물리적 펠렛을 개선하지만, 순수 분말 펠렛에 비해 X선 신호 강도가 약간 감소할 수 있습니다.
균질성 대 준비 시간
압착된 펠렛은 빈 공간과 입자 크기 효과를 제거함으로써 느슨한 분말에 비해 엄청난 이점을 제공합니다.
그러나 이를 위해서는 압착 전에 샘플을 매우 미세한 분말로 분쇄해야 합니다. 분쇄가 불충분하면 펠렛이 균질하지 않아 정밀도가 감소하고 원소 분리가 발생할 수 있습니다.
목표에 맞는 올바른 선택
올바른 압착 방법을 선택하려면 샘플 재료의 물리적 특성을 평가하십시오.
- 최대 신호 강도가 주요 초점인 경우: 샘플이 잘 달라붙는다면 먼저 순수 분말을 압착하여 희석을 피하십시오.
- 샘플 내구성이 주요 초점인 경우: 셀룰로스 왁스 바인더를 사용하여 펠렛이 단단하게 유지되고 취급 중에 벗겨지거나 균열이 생기지 않도록 하십시오.
- fragile한 샘플 취급이 주요 초점인 경우: 샘플을 알루미늄 컵에 압착하여 보관 및 분석을 위한 영구적인 단단한 백킹을 제공하십시오.
압착 방법을 재료의 구조적 요구 사항에 맞추면 샘플의 물리적 무결성과 분석 결과의 정확도를 모두 보장할 수 있습니다.
요약 표:
| 방법 | 가장 적합한 용도 | 주요 장점 | 절충안 |
|---|---|---|---|
| 순수 분말 | 자체 접착 재료 | 최대 신호 강도 | Fragile; 부서지기 쉬움 |
| 바인더 사용 | 부서지기 쉬운/단단한 재료 | 높은 내구성 및 응집력 | 약간의 샘플 희석 |
| 알루미늄 컵 | Fragile한 샘플 | 영구적인 구조적 지지 | 특수 소모품 필요 |
| 매개변수 | 32mm 또는 40mm 펠렛 | 10~40톤 하중 범위 | 미세 분쇄 필요 |
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