XRF 펠릿 준비 중 오염은 기계적 분쇄 과정에서 가장 자주 발생합니다. 일반적으로 두 가지 특정 경로를 통해 발생합니다. 샘플 준비 기기의 외부 부품이 분말로 마모되어 들어가거나, 이전에 처리된 샘플의 잔류물로 인한 교차 오염입니다.
XRF 분석의 정확성은 준비된 샘플의 순도에 크게 좌우됩니다. 분쇄는 상당한 물리적 힘과 마찰을 포함하므로 분석에 외부 요소를 도입할 위험이 가장 높은 단계입니다.
주요 경로: 분쇄 과정
분쇄 단계는 샘플 준비에서 가장 공격적인 단계입니다. 이곳에서 샘플의 물리적 무결성이 준비 장비와 상호 작용하여 불순물이 혼합물에 들어갈 기회를 만듭니다.
기기 부품 용출
프레싱에 필요한 미세 분말로 샘플을 분쇄할 때 샘플과 분쇄 세트(볼, 링 또는 퍽) 사이에 마찰이 발생합니다.
분쇄 세트의 재질이 샘플보다 부드럽거나 시간이 지남에 따라 마모되면 기기의 미세 입자가 분리됩니다. 이러한 외부 부품은 샘플과 불가분하게 혼합되어 최종 XRF 스펙트럼에서 잘못된 원소로 나타납니다.
교차 오염("메모리 효과")
두 번째 주요 오류 원인은 서로 다른 샘플 간의 물질 전달입니다.
분쇄 장비를 사용할 때마다 철저하게 세척하지 않으면 이전 샘플의 잔류물이 현재 배치에 오염될 수 있습니다. 이전 지질 또는 제약 화합물의 미량이라도 결과, 특히 미량 원소를 분석할 때 왜곡될 수 있습니다.
위험을 증가시키는 상황적 요인
분쇄 메커니즘이 원인이지만, 샘플과 방법의 특정 특성이 위험을 악화시킬 수 있습니다.
샘플의 경도 및 취성
표준 방법론에서 언급했듯이 지질 샘플은 종종 단단하고 부서지기 쉽습니다.
이러한 재료를 처리하려면 필요한 미세도를 달성하기 위해 상당한 힘이 필요합니다. 이러한 증가된 경도는 분쇄 도구에 더 큰 마모를 유발하여 부드러운 재료에 비해 기기 부품 오염을 도입할 가능성을 크게 높입니다.
바인더 도입
안정성을 보장하기 위해 분말은 종종 셀룰로오스 왁스 또는 붕산과 같은 결합제와 혼합됩니다.
바인더는 입자 흐름과 접착력을 향상시키지만, 혼합 단계는 또 다른 표면 접촉 지점을 도입합니다. 바인더와 샘플을 혼합하는 데 사용된 도구가 멸균되지 않으면 2차 교차 오염원이 됩니다.
일반적인 함정과 절충점
오염 제거는 종종 비용, 속도 및 재료 특성의 균형을 맞춰야 합니다.
재료 경도 대 비용
기기 오염을 방지하려면 샘플보다 단단한 분쇄 매체(예: 텅스텐 카바이드)가 필요한 경우가 많습니다. 그러나 이러한 재료는 표준 강철 또는 마노 세트보다 훨씬 비쌉니다. 더 저렴하고 부드러운 매체를 사용하면 비용을 절약할 수 있지만 단단한 샘플의 데이터 무결성을 손상시킵니다.
청소의 철저함 대 처리량
교차 오염을 방지하려면 각 샘플 사이에 분쇄 세트를 철저하게 청소해야 합니다. 이렇게 하면 실험실 처리량이 줄어듭니다. 시간당 생산되는 펠릿 수를 늘리기 위해 청소 과정을 서두르는 것이 샘플 간 오염의 가장 흔한 원인입니다.
오염 최소화 전략
균질성과 내구성과 같은 압축 펠릿의 장점을 유지하려면 특정 분석 목표에 맞게 준비를 조정해야 합니다.
- 주요 초점이 미량 분석인 경우: 마모 오염을 방지하기 위해 샘플보다 훨씬 단단한 분쇄 매체(예: 텅스텐 카바이드)를 사용하십시오.
- 주요 초점이 고처리량인 경우: 실제 분취량을 처리하기 전에 볼을 "청소"하기 위해 희생 분쇄 단계(새 샘플 소량을 분쇄하고 폐기)를 구현하십시오.
- 주요 초점이 예산인 경우: 호환되지 않는 매트릭스의 교차 오염을 피하기 위해 특정 샘플 유형에 대해 특정 분쇄 세트를 할당하십시오(예: 산화물용 볼 1개, 규산염용 볼 1개).
분쇄 환경을 엄격하게 제어하는 것만이 수집하는 원소 데이터가 기기가 아닌 샘플을 반영하도록 보장하는 유일한 방법입니다.
요약 표:
| 오염원 | 주요 메커니즘 | 위험 요인 |
|---|---|---|
| 기기 용출 | 분쇄 볼/퍽이 분말로 마모됨 | 단단하거나 부서지기 쉬운 샘플(지질) |
| 교차 오염 | 이전 샘플의 잔류 물질 | 부적절한 청소/고처리량 |
| 결합제 | 멸균되지 않은 혼합 도구 도입 | 부적절한 결합제 선택 또는 취급 |
| 분쇄 매체 | 마찰 중 마모되는 부드러운 매체 | 단단한 재료에 더 저렴한 강철 또는 마노 사용 |
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