펠렛 압착을 위한 샘플-KBr 혼합물을 준비하려면 미세 분쇄 및 열 건조를 통해 물리적 상태를 엄격하게 수정해야 합니다. 구체적으로, 빛 산란과 습기 간섭을 방지하기 위해 혼합물을 최대 200 메쉬로 분쇄하고 약 110°C에서 2~3시간 동안 건조해야 합니다.
FTIR 분석의 성공은 프레스가 작동하기 전에 결정됩니다. 미세하게 분쇄되고 균질하며 습기가 없는 혼합물이 없으면 결과 펠렛은 불투명하거나 스펙트럼이 부정확할 가능성이 높습니다.
중요한 준비 과정
올바른 입자 크기 달성
IR 빛의 산란을 방지하기 위해 샘플과 KBr은 기계적으로 매우 미세한 분말로 줄여야 합니다.
목표 일관성은 최대 200 메쉬입니다. 입자가 적외선 복사 파장보다 크면 결과 스펙트럼은 아티팩트와 품질 저하를 겪게 됩니다.
올바른 비율 설정
명확한 판독을 위해 균질성은 매우 중요합니다. 일반적으로 샘플 재료를 KBr 분말과 무게 기준 1-2% 샘플 비율로 혼합해야 합니다.
이는 빛 투과를 허용하면서 매트릭스 전체에 균일하게 분포될 만큼 샘플이 희석되도록 보장합니다.
열 건조 및 습기 제거
KBr은 흡습성이 있어 공기 중의 물을 쉽게 흡수하며, 이는 펠렛의 투명도를 손상시키고 데이터에 물 피크를 유발할 수 있습니다.
혼합물은 약 110°C에서 2~3시간 동안 건조해야 합니다.
산화 방지
가열이 필요하지만 열 적용은 신중하게 제어해야 합니다.
점진적인 가열을 권장합니다. 급격한 가열은 KBr을 브롬산칼륨(KBrO3)으로 산화시켜 펠렛의 갈색 변색을 유발할 수 있습니다.
압착 전 최종 단계
혼합물 양 조절
다이 세트를 로드할 때 양 조절은 혼합물 품질만큼 중요합니다.
얇고 균일한 층으로 앤빌을 코팅하는 데 필요한 최소한의 분말 양을 사용하십시오. 과도한 분말 사용은 종종 최종 디스크 내에서 "쐐기 현상" 또는 흰색 반점의 출현을 초래합니다.
대기 배기
혼합물이 다이에 로드된 후 압력을 완전히 가하기 전에 갇힌 공기를 처리해야 합니다.
다이 세트에 수 mm Hg의 진공을 적용하십시오. 이 단계는 그렇지 않으면 결정 격자에 갇힐 공기 방울과 잔류 습기를 제거하여 안정적이고 투명한 펠렛을 만드는 데 필수적입니다.
절충점 이해
습기 민감성 대 처리 시간
KBr의 주요 한계는 흡습성입니다. 투명도를 위해 철저한 분쇄가 필요하지만, 분말을 개방된 공기 중에서 처리하는 시간이 길수록 더 많은 습기를 흡수합니다.
미세한 200 메쉬 분말의 필요성과 재료를 건조하게 유지하는 데 필요한 속도 사이의 균형을 맞춰야 하며, 이상적으로는 통제된 환경에서 작업해야 합니다.
압력 보정 위험
투명한 펠렛을 얻으려면 일반적으로 몇 분 동안 유지되는 약 8톤의 힘의 섬세한 균형이 필요합니다.
그러나 압력은 양날의 검입니다. 과도한 압력은 펠렛을 깨뜨려 사용할 수 없게 만들 수 있으며, 불충분한 압력은 IR 빛을 차단하는 불투명한 디스크를 초래합니다.
고품질 분석 보장
스펙트럼 선명도가 주요 초점이라면:
- 빛 산란을 최소화하고 펠렛이 투명하도록 혼합물을 최소 200 메쉬로 분쇄하는 것을 우선시하십시오.
베이스라인 순도가 주요 초점이라면:
- 110°C에서 2~3시간 동안 건조 프로토콜을 엄격하게 준수하고 진공을 사용하여 수분 흡수 대역을 제거하십시오.
펠렛 무결성이 주요 초점이라면:
- 흰색 반점이나 쐐기 현상과 같은 압축 결함을 피하기 위해 최소한의 분말 양을 사용하십시오.
샘플 준비를 마스터하면 아티팩트를 방지하고 FTIR 데이터가 준비 방법이 아닌 샘플을 반영하도록 보장합니다.
요약 표:
| 준비 단계 | 주요 매개변수 | 목적 |
|---|---|---|
| 입자 크기 감소 | ≤ 200 메쉬로 분쇄 | 투명한 펠렛을 위해 빛 산란 방지 |
| 열 건조 | 110°C에서 2~3시간 | 스펙트럼 간섭을 피하기 위해 습기 제거 |
| 샘플 비율 | 무게 기준 1-2% 샘플 | 균질성과 적절한 빛 투과 보장 |
| 대기 제어 | 압착 전 진공 적용 | 펠렛 안정성을 위해 공기 방울 제거 |
| 압력 적용 | 약 8톤, 몇 분 동안 | 깨짐 없이 내구성 있고 투명한 디스크 형성 |
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