KBr 펠렛 준비는 고체 시료를 적외선 분석에 적합한 투명한 매질로 바꾸는 데 사용되는 분광학의 기본 기술입니다. 이 과정에는 소량의 시료를 브롬화칼륨(KBr) 분말과 함께 갈아내고(일반적으로 무게 기준 1% ~ 2% 농도), 혼합물을 상당한 유압으로 압축하여 투명한 유리질 디스크로 융합시키는 과정이 포함됩니다.
양질 데이터의 핵심 펠렛 압축의 메커니즘은 간단하지만, 스펙트럼 데이터의 품질은 전적으로 습도 조절 및 입자 크기에 달려 있습니다. 성공적인 펠렛은 단순히 고체 디스크가 아니라, KBr이 플라스틱화되어 수분 밴드를 스펙트럼에 도입하지 않고 시료 입자 주위를 흐르도록 하는 투명한 매트릭스입니다.
1단계: 환경 제어 및 준비
습도와의 싸움
KBr 펠렛 준비에서 가장 중요한 변수는 물입니다. 브롬화칼륨은 흡습성이 있어 공기 중의 습기를 적극적으로 흡수합니다.
습기 오염은 흐린 펠렛을 유발하고 최종 스펙트럼에 넓은 간섭 밴드(약 3400 cm⁻¹)를 도입하여 시료 데이터를 가립니다.
장비 예열
이를 방지하기 위해 사용 전에 모루와 다이 세트 본체를 가열해야 합니다. 이는 표면의 잔여 습기를 제거합니다.
응결이나 열 충격을 방지하기 위해 압축 전에 다이 세트, 모루, 분말이 모두 동일한 온도인지 확인하십시오.
매트릭스 소싱
항상 고품질의 분광 등급 KBr 분말을 사용하십시오.
이 분말은 가열 케이스 또는 건조제에 보관해야 합니다. KBr 용기를 실험실 대기에 필요한 것보다 더 오래 열어두지 마십시오.
2단계: 분쇄 및 혼합
비율 설정
여기서 정밀도가 중요합니다. 일반적으로 1:100 ~ 1:200(시료 대 KBr)의 비율이 필요합니다.
실질적으로 이는 약 1-2mg의 시료와 100-200mg의 KBr을 혼합하는 것을 의미합니다.
기계적 균질화
측정된 시료와 KBr을 옥수석 모르타르와 유봉에 넣습니다.
혼합물을 철저히 갈아냅니다. 목표는 시료의 입자 크기를 적외선 복사 파장보다 작게 줄이는 것입니다.
이 미세한 일관성은 펠렛 투명도에 중요합니다. 입자가 크면 빛이 산란되어 스펙트럼 품질이 저하됩니다.
3단계: 펠렛 압축
다이 로딩
잘게 갈린 분말 혼합물을 펠렛 다이 어셈블리에 옮깁니다.
균일한 두께의 디스크를 만들기 위해 분말이 내부 플런저 또는 모루 표면에 고르게 분포되도록 합니다.
압력 적용
다이 어셈블리를 유압 프레스에 넣습니다. 약 8 ~ 10톤(표준 13mm 다이의 경우)의 하중을 적용합니다.
이 고압 하에서 KBr 분말은 입상 구조를 잃고 플라스틱이 되어 연속적인 투명 매트릭스를 형성합니다.
추출
압력을 해제하고 다이 세트에서 펠렛을 조심스럽게 빼냅니다.
결과는 분석을 위해 IR 분광계에 즉시 넣을 준비가 된 단단하고 투명한 디스크여야 합니다.
절충안 이해
투명도 대 농도
신호 강도와 펠렛 선명도 사이에는 뚜렷한 절충이 있습니다. 더 많은 시료(2% 이상)를 추가하면 더 강한 신호를 제공할 것으로 보일 수 있지만, 종종 빔을 산란시켜 스펙트럼의 기준선을 망치는 불투명한 펠렛으로 이어집니다.
압력 제한
압력은 필요하지만, 과도한 압력(KBr의 표준 10톤 이상) 또는 너무 빠르게 적용된 압력은 펠렛이 부서지거나 불균일한 결정화로 인해 "흰색 반점"이 생길 수 있습니다.
반대로, 불충분한 압력은 KBr을 융합시키지 못하여 취급 시 부스러지는 부서지기 쉽고 불투명한 디스크만 남게 됩니다.
목표에 맞는 선택
완벽한 스펙트럼을 달성하려면 물리적 준비와 시료의 화학적 특성 간의 균형을 맞춰야 합니다.
- 스펙트럼 선명도가 주요 초점인 경우: 분쇄 시간을 우선시하십시오. 분말이 미세할수록 빛 산란이 줄어들고 피크가 선명해집니다.
- 기준선 안정성이 주요 초점인 경우: 다이 세트를 가열하고 대기 노출을 최소화하기 위해 신속하게 작업하여 습기 제거에 집중하십시오.
- 정량 분석이 주요 초점인 경우: 정밀 저울을 사용하여 시료와 KBr을 모두 측정하여 1:100 비율이 추정치가 아닌 정확한지 확인하십시오.
사용 가능한 스펙트럼과 흠잡을 데 없는 스펙트럼의 차이는 보통 KBr의 건조도입니다.
요약표:
| 단계 | 주요 작업 | 중요 매개변수 |
|---|---|---|
| 1. 준비 | 다이 세트 가열 및 건조 KBr 사용 | 습기 제거(흡습성 KBr) |
| 2. 분쇄 | 1-2mg 시료와 100-200mg KBr 혼합 | 1:100 ~ 1:200 시료 대 KBr 비율 |
| 3. 압축 | 유압 프레스에서 8-10톤 압력 적용 | 투명하고 플라스틱 같은 KBr 매트릭스 달성 |
| 4. 분석 | 펠렛을 IR 분광계에 즉시 장착 | 깨끗한 기준선을 위해 습기 흡수 방지 |
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