FTIR 분석을 위한 KBr 펠렛을 만들려면, 약 1-2mg의 샘플을 200-250mg의 브롬화칼륨(KBr) 분말과 함께 갈아서 균일한 혼합물을 만들어야 합니다. 그런 다음 이 혼합물을 다이 세트에 넣고 8,000-10,000 psi의 압력으로 압축하여 분광 분석에 적합한 투명한 디스크를 만듭니다.
핵심 요점: KBr 펠렛의 성공은 약 1:100 비율로 적외선 투과 매체(KBr) 내에서 샘플을 희석하는 데 달려 있습니다. 고품질 펠렛은 기계적으로 안정적이고 광학적으로 투명해야 합니다. 흐리거나 불투명한 펠렛은 빛을 산란시켜 신호 품질을 저하시킵니다.
1단계: 준비 및 세척
장비 오염 제거
모든 화학 물질을 취급하기 전에 다이 세트, 막자 및 막자 사발을 철저히 세척하십시오. 이전 잔류물을 제거하기 위해 적절한 용매를 사용한 다음 탈이온수를 사용하십시오.
도구 건조
세척 후 모든 도구가 완전히 건조되었는지 확인하십시오. 잔류 수분을 증발시키기 위해 장비를 따뜻한 오븐에 넣으십시오. 수분은 KBr 분석의 주요 오염 물질이므로 이는 매우 중요합니다.
막자 사발 선택
옥슬 막자 사발을 강력히 권장합니다. 그 경도는 막자 사발 자체의 오염을 방지하고 매끄러운 표면은 연삭 과정 중 샘플 손실을 최소화합니다.
2단계: 연삭 및 혼합
샘플 연삭
막자 사발에서 소량의 샘플 분말(일반적으로 표준 1/2인치 펠렛의 경우 1-2mg)을 갈기 시작하십시오. 샘플은 빛 산란을 방지하기 위해 미세한 입자 크기로 줄여야 합니다.
매트릭스(KBr) 추가
막자 사발에 약 200-250mg의 KBr 분말을 추가하십시오. 이는 대략 샘플 1부 대 KBr 100부의 이상적인 희석 비율을 달성합니다.
혼합물 만들기
KBr과 샘플을 함께 짧게 갈아 균일하게 혼합되었는지 확인하십시오. 이 단계에서 과도하게 갈지 마십시오. 과도하게 갈면 KBr의 표면적이 증가하여 공기 중 수분 흡수가 가속화됩니다.
환경 제어
KBr은 흡습성(물을 흡수)이 있으므로 이 혼합 과정은 이상적으로 글러브 박스에서 수행해야 합니다. 이렇게 하면 최종 스펙트럼에서 대기 수증기로 인한 배경 노이즈를 최소화할 수 있습니다.
3단계: 펠렛 압축
다이 로딩
슬리브를 베이스 플레이트에 놓아 다이를 조립하십시오. KBr/샘플 혼합물을 다이 캐비티에 옮기고 분말 위에 플런저를 삽입하십시오.
압력 가하기
약 8,000 ~ 10,000 psi (55-69 MPa)의 압력을 발생시키는 힘을 가하여 다이 조립체를 유압 프레스에 넣으십시오.
디스크 형성
압력을 유지하여 KBr이 흐르고 고체 디스크로 융합되도록 하십시오. 균일한 힘은 약 2mm 두께이고 적외선에 투명한 펠렛을 만듭니다.
펠렛 배출
압력을 해제하고 베이스 플레이트를 제거하십시오. 다이 슬리브를 뒤집고 배출 링을 위에 놓고 프레스를 사용하여 완성된 펠렛을 슬리브에서 부드럽게 밀어내십시오.
피해야 할 일반적인 함정
수분 문제
KBr은 공기 중 수분을 쉽게 흡수하여 FTIR 스펙트럼에 넓은 물 피크를 생성합니다. 진공 다이가 도움이 될 수 있지만, 샘플을 제어된 대기(글러브 박스)에서 준비하는 것은 진공 압축만 하는 것보다 훨씬 효과적입니다.
펠렛 불투명도
최종 펠렛은 맑아야 합니다. 펠렛이 불투명하거나 흐리면 일반적으로 입자 크기가 충분히 곱게 갈리지 않았거나, 샘플이 너무 농축되었거나, 펠렛이 너무 두껍다는 것을 나타냅니다.
ATR과의 비교
ATR(Attenuated Total Reflectance)은 더 현대적이고 지배적인 기술이지만, KBr 펠렛은 우수한 투과 데이터를 제공하는 고전적인 방법입니다. 그러나 KBr 준비는 ATR에 비해 노동 집약적이며 작업자 기술에 민감합니다.
목표에 맞는 올바른 선택
최상의 스펙트럼 데이터를 얻으려면 특정 요구 사항에 따라 접근 방식을 조정하십시오.
- 스펙트럼 순도가 주요 초점이라면: 모든 혼합 및 로딩 단계에 글러브 박스를 사용하여 대기 수분 간섭을 제거하십시오.
- 펠렛 선명도가 주요 초점이라면: 1:100 비율을 엄격하게 준수하십시오. 펠렛이 흐리면 샘플 양을 줄이거나 혼합물을 다시 갈아 입자 크기를 줄이십시오.
KBr 펠렛 기술을 마스터하려면 철저한 혼합과 속도를 균형 있게 조절하여 수분 흡수를 최소화해야 합니다.
요약표:
| 단계 | 주요 단계 | 매개변수/요구 사항 |
|---|---|---|
| 1. 준비 | 도구 세척 | 옥슬 막자 사발/막자 사용; 따뜻한 오븐에서 건조 |
| 2. 혼합 | 샘플 대 KBr 비율 | 샘플 1-2mg : KBr 200-250mg (약 1:100) |
| 3. 연삭 | 입자 크기 | 미세 분말로 갈기; 수분 방지를 위해 과도하게 갈지 않기 |
| 4. 압축 | 가해진 압력 | 8,000 – 10,000 psi (55–69 MPa) |
| 5. 품질 | 광학 선명도 | 디스크는 투명해야 함; 흐리거나 불투명한 펠렛 피하기 |
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