브롬화칼륨(KBr) 펠렛 제작 과정은 일반적으로 미세하게 분쇄된 시료를 특정 비율로 KBr 분말과 혼합한 후, 분석에 적합한 단단하고 투명한 디스크 형태로 압축하는 과정을 포함합니다. 구체적으로는 시료(일반적으로 무게의 1-2%)를 KBr과 혼합하고, 혼합물을 다이 세트에 넣은 후, 분말이 펠렛으로 융합될 때까지 유압 프레스를 사용하여 높은 압력을 가해야 합니다.
고품질 펠렛의 비결은 압착뿐만 아니라 수분을 최소화하고 올바른 시료 대 KBr 비율을 보장하여 광학적 산란을 방지하는 데 있습니다.
중요 준비 단계
수분 관리
수분은 선명한 KBr 펠렛의 적입니다. 시작하기 전에 앤빌과 다이 세트 본체를 가열하여 완전히 건조되었는지 확인하십시오.
재료 평형
KBr 분말을 건조하게 보관하고 다이 세트 및 앤빌과 동일한 온도를 유지하도록 하십시오. 온도 차이는 응결을 유발하여 흐리고 축축한 펠렛을 만들고 좋지 않은 스펙트럼 데이터를 생성할 수 있습니다.
혼합 및 로딩
비율 설정
시료를 KBr 분말과 무게 기준으로 1%에서 2%의 시료 비율로 혼합하십시오. 이 낮은 농도는 펠렛이 적외선에 투명하도록 하는 데 중요합니다.
분쇄 전략
KBr과 혼합하기 전에 시료 재료를 철저히 분쇄하여 미세 분말로 만드십시오. 혼합된 후에는 균질성을 보장하기 위해 혼합하되, KBr 자체를 과도하게 분쇄하지 마십시오. 이는 대기 중 수분을 끌어들이는 결정면을 노출시키기 때문입니다.
다이 로딩
혼합물을 다이 어셈블리에 넣으십시오. 최소한의 분말만 사용하는 것이 중요합니다. 앤빌 표면에 얇고 균일한 코팅을 만들기에 충분한 양이면 됩니다.
압착 절차
공기 제거
장비에서 허용하는 경우, 압착 전에 다이 세트에 몇 mmHg의 진공을 가하십시오. 이 탈기 단계는 스펙트럼 간섭의 주요 원인인 갇힌 공기와 수분을 제거합니다.
압력 가하기
다이 세트를 유압 프레스에 넣으십시오. 약 8톤의 힘을 가하고 이 압력을 몇 분 동안 유지하십시오.
배출
유지 시간 후 압력을 해제하고 다이 세트에서 펠렛을 조심스럽게 배출하십시오. 분석을 위해 준비된 조밀하고 투명한 디스크 형태여야 합니다.
트레이드오프 이해
과도한 분말의 위험
흔한 실수는 너무 많은 KBr 분말을 사용하는 것입니다. 이는 압축하기 위해 과도한 힘이 필요합니다. 이 힘이 충족되지 않으면 펠렛에 흰 반점이 생기거나 다이에 끼어 추출이 어려워질 수 있습니다.
수분 민감성
KBr은 흡습성이 있어 공기 중의 수분을 자연적으로 흡수합니다. 준비 환경이 충분히 건조하지 않으면 펠렛이 수분을 흡수하여 스펙트럼의 3300cm⁻¹ 영역에서 상당한 배경 노이즈를 유발합니다.
압력 균형
압력 제어는 섬세합니다. 과도한 압력은 펠렛을 깨뜨려 사용할 수 없게 만들 수 있습니다. 반대로, 불충분한 압력은 불투명한 펠렛을 생성하여 빛을 산란시키고 분석 품질을 저하시킵니다.
목표에 맞는 올바른 선택
KBr 펠렛에서 실행 가능한 데이터를 얻으려면 다음 특정 매개변수에 집중하십시오.
- 광학적 선명도가 주요 초점인 경우: 다이 세트를 가열하고 압착 전에 진공을 적용하여 공기 및 수분 포켓을 제거하는 것을 우선시하십시오.
- 스펙트럼 정확도가 주요 초점인 경우: 1-2% 시료 비율을 엄격히 준수하고 빛 산란을 방지하기 위해 시료를 미세하게 분쇄하십시오.
수분을 제어하고 다이를 과도하게 채우려는 유혹을 피함으로써 결과 펠렛이 재료의 화학 구조에 대한 깨끗하고 신뢰할 수 있는 창을 제공하도록 보장합니다.
요약 표:
| 단계 | 중요 조치 | 핵심 요구 사항 |
|---|---|---|
| 준비 | 수분 제거 | 응결 방지를 위해 다이 세트 및 앤빌 사전 가열 |
| 혼합 | 시료 대 KBr 비율 | 광학적 투명도를 위해 무게 기준 1% ~ 2% 시료 |
| 분쇄 | 입자 크기 | 혼합 전 시료 미세 분쇄; KBr 과도 분쇄 방지 |
| 탈기 | 진공 적용 | 갇힌 공기와 수분 제거를 위해 진공 적용 |
| 압착 | 유압력 | 약 8톤의 압력을 몇 분 동안 가함 |
| 결과 | 펠렛 품질 | 흰 반점이나 균열이 없는 맑고 투명한 디스크 |
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