고품질 KBr 펠렛 준비는 고체 샘플을 적외선 분광법을 위한 투명한 매체로 변환하도록 설계된 꼼꼼한 4단계 프로세스를 필요로 합니다. 절차는 샘플(1-2mg)과 브롬화칼륨 분말(100-200mg)의 정확한 비율을 혼합하는 것부터 시작하여, 미세하게 분쇄한 후, 마지막으로 혼합물을 8-10톤의 압력으로 압축하여 단단하고 투명한 디스크를 만듭니다.
이 과정의 궁극적인 목표는 펠렛을 만드는 것뿐만 아니라 광학적 투명도를 달성하는 것입니다. 성공적인 KBr 펠렛은 적외선 빛에 대한 투명한 창 역할을 하며, 정확한 스펙트럼 데이터를 보장하기 위해 균일한 입자 크기와 습기의 완전한 배제가 필요합니다.
표준 준비 절차
1. 샘플 제형
시작하려면 올바른 농도 비율을 설정해야 합니다. 표준 관행은 약 1-2mg의 특정 샘플과 100-200mg의 KBr 분말을 혼합하는 것입니다. 이는 샘플 농도를 약 1-2%로 만들어 검출기의 동적 범위 내에서 흡광도를 유지하는 데 이상적입니다.
2. 균질화 및 분쇄
입자 크기를 줄이고 균일성을 보장하기 위해 혼합물을 미세한 분말로 분쇄해야 합니다. 옥슬석 막자 사발과 막자는 오염과 샘플 손실을 최소화하는 경도와 매끄러운 표면 때문에 이 단계에 선호되는 도구입니다. 철저한 분쇄가 중요합니다. 입자가 너무 크면 최종 펠렛이 빛을 투과하는 대신 산란시킵니다.
3. 다이 로딩
분말이 미세하게 분쇄되고 혼합되면 펠렛 다이 세트에 조심스럽게 옮겨집니다. 최종 펠렛의 두께가 균일하도록 다이 내에 분말을 고르게 분포시키는 것이 중요합니다.
4. 압축
혼합물이 담긴 다이는 유압 프레스에 놓입니다. 시스템에 약 8-10톤(표준 13mm 다이의 경우)의 하중을 가해야 합니다. 이 높은 압력은 KBr 분말을 고체 상태로 융합시켜 약 2mm 두께의 얇은 디스크를 만듭니다.
5. 최종 평가
압력을 해제하고 펠렛을 배출한 후 시각적 검사가 필요합니다. 펠렛은 투명하거나 맑아야 합니다. 그런 다음 분석을 위해 FTIR 분광계에 장착할 준비가 됩니다.
성공을 위한 중요 요인
습도 제어
KBr은 흡습성이 있어 공기 중의 물을 흡수하여 스펙트럼을 망칩니다. 이를 방지하려면 사용 전에 KBr 분말이 완전히 건조되었는지 확인하십시오. 또한 압축 전에 앤빌과 다이 본체를 가열하여 잔류 습기를 제거하는 것이 좋습니다.
온도 평형
열 충격은 펠렛을 부서지게 하거나 흐리게 만들 수 있습니다. 압력을 가하기 전에 KBr 분말, 다이 세트 및 앤빌이 모두 동일한 온도에 있는지 확인하십시오.
펠렛 형상
펠렛의 물리적 치수는 적외선 빛의 경로 길이에 영향을 미칩니다. 약 2mm의 두께가 표준입니다. 펠렛이 상당히 두꺼우면 불투명해질 수 있고, 너무 얇으면 취급하기에 너무 약할 수 있습니다.
절충안 이해
투명도 대 샘플 농도
신호 강도와 펠렛 선명도 사이에는 섬세한 균형이 있습니다. 샘플 양을 늘리면 일반적으로 신호 강도가 증가하지만, 종종 빛을 산란시키고 기준선을 왜곡하는 불투명한 펠렛으로 이어집니다. 투명도를 유지하기 위해 낮은 농도를 선호하는 것이 거의 항상 좋습니다.
분쇄 시간
맑은 펠렛에는 미세 입자가 필요하지만, 과도한 분쇄는 민감한 결정 구조를 손상시키거나 대기 중 습기 흡수를 과도하게 유발할 수 있습니다. 혼합물을 균질화할 만큼 충분히 분쇄해야 하지만, 대기 노출 시간을 엄격히 제한해야 합니다.
장비 선택
고품질 작업을 위해 옥슬석 막자를 사용하는 것은 필수입니다. 더 부드러운 재료는 샘플을 오염시켜 최종 스펙트럼에 샘플 특성으로 오인될 수 있는 인공 피크를 도입할 수 있습니다.
목표에 맞는 올바른 선택
- 스펙트럼 선명도가 주요 초점이라면: 빛 산란을 최소화하기 위해 장비의 건조도와 분쇄의 미세도를 우선시하십시오.
- 정량 분석이 주요 초점이라면: 샘플과 KBr의 질량 비율을 극도로 정밀하게 측정하십시오(예: 정확히 1:100).
- 처리량이 주요 초점이라면: 다이 세트를 미리 가열하고 KBr 분말을 건조기 안에 보관하여 샘플 간 설정 시간을 줄이십시오.
KBr 펠렛 기술을 마스터하면 단순한 분말 혼합물이 샘플의 화학적 신원을 밝히는 정밀 광학 부품으로 변환됩니다.
요약표:
| 단계 | 프로세스 단계 | 주요 요구 사항 | 목적 |
|---|---|---|---|
| 1 | 샘플 제형 | 샘플 1-2mg : KBr 100-200mg | 최적 농도(1-2%) |
| 2 | 균질화 | 옥슬석 막자 및 막자 분쇄 | 입자 크기 감소, 빛 산란 방지 |
| 3 | 다이 로딩 | 균일한 분말 분포 | 균일한 펠렛 두께 보장 |
| 4 | 압축 | 8-10톤의 유압 | 분말을 2mm 투명 디스크로 융합 |
| 5 | 평가 | 시각적 검사 | IR 투과를 위한 광학적 선명도 확인 |
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