고품질 KBr 펠렛을 제작하려면 수분 제어와 정확한 성분 비율을 엄격하게 우선시해야 합니다. 성공은 다이 세트 부품을 가열하여 완전히 건조시키고, 건조제 보관 KBr 분말을 사용하며, 모든 재료(분말, 앤빌, 다이)가 동일한 온도에 있도록 하여 흐리고 습한 펠렛을 방지하는 데 달려 있습니다.
FTIR 스펙트럼의 품질은 펠렛의 투명도에 전적으로 달려 있으며, 이는 환경 수분을 제거하고 약 1:100의 특정 샘플-매트릭스 비율을 유지함으로써 달성됩니다.
중요 준비 표준
수분 제거
수분은 낮은 스펙트럼 품질과 흐린 펠렛의 주요 원인입니다. KBr 분말이 완전히 건조되었는지 확인해야 하며, 이상적으로는 가열된 케이스나 데시케이터에 보관해야 합니다. 또한 사용 전에 앤빌과 다이 세트 본체를 가열하여 잔류 습기를 제거해야 합니다.
열 평형
부품이 건조한 것만으로는 충분하지 않습니다. 또한 열적으로 안정적이어야 합니다. 시작하기 전에 KBr 분말, 앤빌 및 다이 세트가 모두 동일한 온도에 있는지 확인하십시오. 다른 온도의 부품을 혼합하면 응결이 발생하여 습하고 사용할 수 없는 펠렛이 생성될 수 있습니다.
제조 공정
올바른 비율 설정
표준 혼합물은 KBr 매트릭스 내에서 희석된 매우 적은 양의 샘플로 구성됩니다. 무게 기준으로 약 1부의 샘플 대 100부의 KBr 비율을 목표로 합니다. 일반적으로 이는 100-200mg의 KBr 분말과 혼합된 1-2mg의 샘플에 해당합니다.
분쇄 및 혼합
균질성을 보장하고 입자 크기를 줄이기 위해 먼저 샘플 재료를 철저히 분쇄하십시오. 이 샘플을 KBr 분말에 혼합하여 균일하게 분포되도록 합니다.
결정 구조 보호
혼합이 중요하지만 KBr 분말 자체를 과도하게 분쇄하지 않도록 주의하십시오. KBr을 과도하게 분쇄하면 새로운 결정면이 노출되어 대기 중 수분을 빠르게 흡수할 수 있습니다.
압축 및 형성
혼합물을 다이 어셈블리에 넣고 진공을 사용하는 경우 진공 씰이 올바르게 배치되었는지 확인합니다. 유압 프레스를 사용하여 8~10톤(13mm 다이의 경우 최대 10톤)의 하중을 가합니다. 이 압력은 분말을 적외선 투과에 적합한 단단하고 투명한 디스크로 융합시킵니다.
일반적인 함정 피하기
과도한 분말의 위험
가장 흔한 오류 중 하나는 다이에 너무 많은 KBr 분말을 사용하는 것입니다. 더 두꺼운 펠렛은 효과적으로 압축하기 위해 훨씬 더 많은 힘이 필요합니다.
과부하의 결과
너무 많은 분말을 사용하고 과도한 힘을 가할 수 없으면 프레스가 불완전합니다. 이로 인해 펠렛에 흰색 반점이 생기거나 펠렛이 다이 안에 끼이게 됩니다. 앤빌 표면에 얇고 균일한 코팅을 만들기 위해 필요한 최소량의 KBr을 사용하십시오.
스펙트럼 품질 최적화
매번 사용할 수 있는 데이터를 생성하려면 다음 특정 초점 영역을 따르십시오.
- 광학 선명도가 주요 초점인 경우: 다이와 분말 사이의 엄격한 열 평형을 보장하여 불투명하고 습한 펠렛 형성을 방지합니다.
- 기계적 안정성이 주요 초점인 경우: 펠렛이 흰색 반점 없이 균일하게 응고되도록 잼과 흰색 반점을 방지하기 위해 KBr 분말로 다이를 과부하하지 마십시오.
- 신호 정확도가 주요 초점인 경우: 흡광도를 FTIR 기기의 선형 감지 한계 내에 유지하기 위해 1-2% 샘플 농도 범위를 준수하십시오.
수분 제거를 KBr 펠렛 전체 워크플로에서 가장 중요한 단일 변수로 취급하십시오.
요약 표:
| 주요 초점 영역 | 중요 조치 | 원하는 결과 |
|---|---|---|
| 광학 선명도 | 다이와 분말 간의 열 평형 보장 | 불투명하고 습한 펠렛 방지 |
| 기계적 안정성 | KBr 분말로 다이 과부하 방지 | 잼 및 흰색 반점 방지 |
| 신호 정확도 | 1-2% 샘플 농도 유지 | 흡광도를 FTIR 선형 감지 한계 내 유지 |
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