고체 시료의 경우 의 경우 가장 널리 사용되는 두 가지 FTIR 분석 기법은 감쇠 총 반사율(ATR)과 브롬화 칼륨(KBr) 펠릿을 사용하는 투과 분광법입니다.각 방법은 시료와 상호 작용하는 방식이 다르므로 속도, 사용 편의성 및 결과 스펙트럼의 품질 간에 뚜렷한 균형을 제공합니다.
기술 간의 선택은 ATR의 속도와 편의성과 KBr 펠릿과 같은 전송 방법의 높은 스펙트럼 품질 사이의 근본적인 절충안입니다.시료의 특성과 분석의 구체적인 목표를 이해하는 것이 올바른 접근법을 선택하는 열쇠입니다.
핵심 기법:일대일 비교
분석 방법을 선택하려면 각 기법의 작동 방식과 가장 적합한 분석 방법을 이해해야 합니다.ATR은 표면에 민감한 반사율 기법이고, KBr 펠릿은 부피에 민감한 투과 기법입니다.
감쇠형 총 반사율(ATR):현대의 주력 제품
ATR은 단순성과 속도 때문에 최신 FTIR 분석에 가장 먼저 선택되는 경우가 많습니다.샘플을 굴절률이 높은 결정(일반적으로 다이아몬드)에 직접 눌렀습니다.
적외선 빔이 크리스탈을 통과하여 소실파 는 시료 표면에서 매우 짧은 거리(일반적으로 0.5~2 마이크로미터)를 투과합니다.샘플은 특정 파장에서 에너지를 흡수하고 감쇠된 빛은 다시 검출기로 반사됩니다.
시료 준비가 거의 시료 준비가 거의 필요하지 않기 때문에 ATR은 분말, 고체, 필름, 심지어 페이스트의 빠른 스크리닝에 이상적입니다.또한 대량의 시료를 비파괴적으로 처리할 수 있습니다.
KBr 펠릿(전송):전통적인 골드 표준
KBr 펠릿 방법은 라이브러리 검색 및 상세한 구조 분석에 이상적인 고품질, 고해상도 스펙트럼을 생성하는 것으로 유명한 고전적인 전송 기법입니다.
먼저 샘플을 매우 미세한 분말로 분쇄한 후 건조한 브롬화 칼륨(KBr) 를 적외선에 투명하게 만듭니다.그런 다음 이 혼합물을 다이에서 고압으로 압축하여 얇고 투명한 펠릿을 만듭니다.
적외선 빔이 펠릿을 직접 통과하면 감지기가 흡수된 빛의 양을 측정합니다.이 방법은 벌크 속성 를 측정할 수 있습니다.
기타 전문 기법
ATR과 KBr이 가장 일반적이지만, 특정 샘플 유형에 맞는 다른 방법도 존재합니다.
- 확산 반사율(DRIFTS): 거친 분말이나 다루기 어려운 고체에 탁월합니다.IR 빔이 느슨하게 밀집된 샘플을 비추면 확산 산란된 빛이 수집됩니다.
- 멀스(누졸): 샘플을 멀링제(미네랄 오일 등)로 갈아서 페이스트를 만드는 방법입니다.그런 다음 이 페이스트를 두 개의 염판 사이에 펼쳐 투과 분석을 진행합니다.시료가 압력에 민감하거나 KBr과 반응하는 경우 KBr의 대안으로 사용할 수 있습니다.
중요한 장단점 이해
어느 방법도 보편적으로 우월한 방법은 없습니다.결정은 관련된 장단점을 객관적으로 평가한 후 내려야 합니다.
속도 및 사용 편의성과 데이터 품질 비교
ATR은 속도가 뛰어납니다. 최소한의 사용자 기술로 1분 이내에 스펙트럼을 수집할 수 있습니다.
KBr 펠릿은 노동 집약적입니다. 세심한 분쇄, 혼합 및 압착이 필요하므로 숙달하는 데 상당한 시간과 연습이 필요할 수 있습니다.그러나 잘 만들어진 펠릿은 날카로운 피크와 평평한 기준선을 가진 스펙트럼을 생성하여 정량적 작업이나 미묘한 피크 식별에 탁월한 것으로 간주됩니다.
샘플 준비 및 오류 가능성
오류의 주요 원인은 KBr 메서드 는 수분 .KBr은 흡습성이 높아 공기 중의 수분을 쉽게 흡수하기 때문에 스펙트럼에서 넓은 간섭 피크로 나타납니다.또한 입자 크기가 IR 파장보다 작아야 기준선을 왜곡하는 빛의 산란을 방지할 수 있습니다.
주요 함정 ATR 은 좋은 접촉 시료와 결정 사이의 접촉이 좋아야 합니다.틈이 있거나 표면이 고르지 않으면 스펙트럼이 약하거나 왜곡될 수 있습니다.딱딱하고 불규칙한 샘플은 특히 더 까다롭습니다.
표면 대 벌크 분석
이것이 가장 근본적인 차이점입니다. ATR은 표면 기술입니다. 코팅, 표면 오염 또는 재료의 외층을 분석하는 데 적합합니다.그러나 전체 시료의 구성을 나타내지는 않을 수 있습니다.
KBr 펠릿과 같은 전송 방법은 물질의 부피를 측정합니다. 물질의 부피를 측정합니다.이 방법은 균질한 샘플을 보다 대표적으로 분석할 수 있지만 표면에만 있는 중요한 정보를 놓칠 수 있습니다.
목표에 맞는 올바른 선택
분석 우선순위에 따라 기법을 선택하세요.가장 좋은 방법은 하나만 있는 것이 아니라 특정 질문에 가장 적합한 방법만 있습니다.
- 신속한 검사 또는 신원 확인이 가장 중요한 경우: ATR로 시작하세요.빠른 속도와 최소한의 샘플 준비로 고처리량 분석에 가장 효율적인 선택입니다.
- 충실도 높은 라이브러리 매칭 또는 정량 분석에 주로 초점을 맞추는 경우: KBr 펠릿 방법을 사용하세요.그 결과 생성되는 고해상도 스펙트럼은 대부분의 상용 스펙트럼 라이브러리의 표준입니다.
- 분석하기 어려운 분말이나 거칠고 무광택 표면을 주로 분석하는 경우: 분석을 위해 완벽하게 매끄러운 표면이 필요하지 않으므로 확산 반사율(DRIFTS)을 고려하세요.
- 수분에 민감한 시료가 주요 초점인 경우: 누졸 뮬은 대기 중의 물로부터 시료를 보호하기 때문에 KBr 펠릿보다 더 나은 투과율의 선택입니다.
궁극적으로 올바른 FTIR 기술을 선택하면 고체 시료에서 가장 정확하고 관련성 높은 화학 정보를 추출할 수 있습니다.
요약 표:
| 기술 | 주요 기능 | 최고의 대상 |
|---|---|---|
| ATR | 빠르고, 최소한의 준비, 표면 민감성 | 신속한 스크리닝, 분말, 필름 |
| KBr 펠릿 | 고해상도, 대량 분석, 노동 집약적 | 라이브러리 매칭, 정량적 작업 |
| 드리프트 | 거친 분말, 확산 반사율에 적합 | 다루기 어려운 고체, 무광택 표면 |
| 누졸 멀스 | 습기에 민감한 시료 보호 | KBr 문제 없는 전송 |
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