XRF 시료 준비는 재료의 물리적 상태에 따라 근본적으로 다릅니다. 고체 시료는 이상적으로 연삭 방법을 사용하여 완성된 표면을 만듭니다. 그러나 액체와 분말은 일반적으로 분광기의 입사빔과의 간섭을 최소화하기 위해 지지 필름이 필요하며, 분말은 특정 요구 사항에 따라 펠릿으로 압축될 수도 있습니다.
정확한 XRF 결과를 얻으려면 시료 표면이 균일하고 전체를 대표해야 합니다. 고체를 연삭하든 필름 뒤에 액체를 현탁하든, 목표는 최소한의 방해 요소로 입사빔에 평평한 표면을 제시하는 것입니다.
고체 시료 준비
기계적 마무리
고체 시료는 완벽하게 평평하도록 표면을 물리적으로 수정해야 합니다. 이러한 재료를 준비하는 이상적인 방법은 연삭 방법을 사용한 마무리입니다.
이 공정은 X선 빔을 산란시키거나 그림자 효과를 일으킬 수 있는 표면 불규칙성을 제거합니다. 일관된 연삭 마무리는 분광기가 표면 결함이 아닌 재료 조성을 읽도록 보장합니다.
액체 및 분말 시료 준비
지지 필름의 역할
고체와 달리 액체와 느슨한 분말은 분석 중에 자체 기하학적 구조를 유지할 수 없습니다. 이러한 시료를 처리하는 주요 방법은 지지 필름을 적용하는 것입니다.
이 필름은 창 역할을 하여 시료를 제자리에 고정합니다. 신호 감쇠 또는 오염을 방지하기 위해 분광기의 입사빔과의 상호 작용을 가능한 한 적게 제공하는 필름을 선택하는 것이 중요합니다.
고급 분말 기술: 펠릿 압축
압축 방법
느슨한 분말에는 필름이 사용되지만, 더 나은 안정성을 위해 분말을 고체 펠릿으로 압축하는 것이 일반적인 대안입니다. 세 가지 주요 접근 방식이 있습니다. 분말 자체를 압축하거나, 셀룰로오스 왁스 바인더와 혼합하거나, 구조적 지지를 위해 알루미늄 컵에 압축하는 것입니다.
재료 경도 및 하중
결합된 펠릿을 만드는 데 필요한 압력(하중)은 재료 특성에 전적으로 달려 있습니다. 단단하고 부서지기 쉬운 재료는 일반적으로 부드러운 재료보다 결합하기가 더 어렵습니다.
부서지지 않는 펠릿을 만들려면 시료의 특정 취성을 맞추기 위해 하중을 조정해야 합니다. 잘못된 압력은 분석이 완료되기 전에 펠릿이 부서지는 결과를 초래할 수 있습니다.
절충점 이해
필름 흡수
액체 또는 분말에 지지 필름을 사용할 때 기술적으로 시료와 센서 사이에 장애물을 배치하는 것입니다. 필요하지만, 가장 좋은 필름조차도 빔과 약간 상호 작용하여 가벼운 원소 분석에 영향을 미칠 수 있습니다.
펠릿 무결성
펠릿 압축은 필름의 필요성을 제거하지만 기계적 문제를 야기합니다. 바인더나 올바른 하중 없이 부서지기 쉬운 분말을 압축하면 시료가 완전히 결합되지 않을 수 있습니다. 반대로 바인더를 추가하면 계산에서 설명해야 하는 희석 계수가 도입됩니다.
목표에 맞는 올바른 선택
시료의 물리적 제약과 필요한 정밀도에 맞는 준비 방법을 선택하십시오.
- 고체 블록 분석에 중점을 둔 경우: 산화 또는 불규칙성이 없는 균일하고 평평한 표면을 만들기 위해 연삭 방법을 우선시하십시오.
- 액체 분석에 중점을 둔 경우: 액체를 포함하지만 상당한 X선 에너지를 흡수하지 않는 얇고 고순도 지지 필름을 사용하십시오.
- 까다로운 분말 분석에 중점을 둔 경우: 셀룰로오스 왁스 바인더 또는 알루미늄 컵을 사용한 엄격한 펠릿 압축은 느슨한 분말 분석보다 종종 우수합니다.
시료 준비의 일관성은 재현 가능한 XRF 데이터를 달성하는 데 가장 중요한 요소입니다.
요약 표:
| 시료 상태 | 준비 방법 | 주요 요구 사항 |
|---|---|---|
| 고체 | 기계적 연삭 | 불규칙성이 없는 평평하고 균일한 표면 |
| 액체 | 지지 필름 창 | 최소한의 X선 빔 상호 작용을 가진 얇은 필름 |
| 느슨한 분말 | 지지 필름 창 | 낮은 신호 감쇠로 안전한 밀폐 |
| 분말 펠릿 | 압축 (수동/자동) | 재료 경도에 대한 하중 및 바인더 조정 |
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