실험실 프레스는 필수적입니다. 분쇄된 폴리우레탄과 브롬화칼륨(KBr)의 혼합물을 광학적 품질의 고체 펠릿으로 변환해야 하기 때문입니다. 폴리우레탄 엘라스토머는 물리적으로 질기기 때문에 미세 분말로 갈아서 KBr 매트릭스에 포함시켜야 합니다. 프레스는 충분한 힘을 가하여 이러한 재료를 융합시키고, 빛 산란을 효과적으로 줄이며, 적외선 빔이 우레탄 그룹과 뷰렛 구조의 특징적인 피크를 감지할 수 있도록 합니다.
핵심 요점 실험실 프레스는 높은 압력을 사용하여 KBr 결정의 "플라스틱 흐름"을 유도하여 느슨한 분말 혼합물을 고체 투명 창으로 만듭니다. 이 과정은 공극과 광학적 불연속성을 제거하여 FTIR 기기가 물리적 산란의 간섭 없이 정확하고 고해상도의 스펙트럼 데이터를 생성할 수 있도록 합니다.
폴리우레탄의 물리적 과제 극복
질긴 엘라스토머 처리
폴리우레탄 샘플은 특정 물리적 과제를 제시합니다. 바로 질긴 엘라스토머라는 점입니다. 쉽게 부서지는 취성 재료와 달리 폴리우레탄은 미세 분쇄에 저항합니다.
분석을 위해서는 먼저 재료를 미세 분말로 갈아야 합니다. 그런 다음 이 미세 분말을 고순도 KBr에 분산시킵니다.
균일한 매트릭스 생성
실험실 프레스는 이 두 가지 이질적인 재료를 통합하는 도구입니다. 질긴 폴리우레탄 입자를 KBr 분말에 압축합니다.
이는 샘플이 느슨하게 위에 놓이거나 뭉치는 대신 매트릭스에 고르게 분산되도록 합니다.
프레스 공정의 물리학
플라스틱 흐름 유도
이것이 작동하는 메커니즘은 플라스틱 흐름입니다. 유압 프레스에 의해 가해지는 엄청난 수직 압력 하에서 염 결정(KBr)은 입상 구조를 잃습니다.
거의 유체처럼 흐르면서 폴리우레탄 입자를 감싸고 포함시킵니다. 이는 먼지가 쌓인 케이크가 아니라 융합된 연속적인 고체를 만듭니다.
광학적 불연속성 제거
프레스의 주요 목표는 내부 공극과 공기 간극을 제거하는 것입니다. 분말 입자 사이에 갇힌 공기 주머니는 광학적 불연속성을 유발합니다.
이러한 공극을 제거함으로써 프레스는 균일한 매체을 만듭니다. 이를 통해 적외선 빔이 갇힌 공기에 의해 편향되는 대신 샘플을 명확하게 투과할 수 있습니다.
빛 산란 감소
주요 참고 문헌에서 언급했듯이, 이 혼합물을 성형하는 궁극적인 목표는 적외선 빛의 산란을 줄이는 것입니다.
펠릿이 충분히 단단하게 눌리지 않으면 표면이 거칠고 내부가 다공성이 됩니다. 이는 IR 빔을 산란시켜 노이즈가 많은 기준선과 가려진 데이터를 초래합니다. 제대로 눌린 펠릿은 투명하거나 반투명하여 깨끗한 광학 경로를 보장합니다.
스펙트럼 정확도 보장
특징적인 피크 드러내기
폴리우레탄의 경우 특정 분자 서명이 식별되어야 합니다. 여기에는 우레탄 그룹과 뷰렛 구조의 특징적인 피크가 포함됩니다.
실험실 프레스를 통해 얻은 투명도는 이러한 특정 피크가 결과 스펙트럼에 정확하게 표시되도록 합니다.
습기 간섭 제어
고급 프레스 설정에는 종종 다이 내에 진공 추출 기능이 통합됩니다. 이는 압축 중에 입자 사이에 갇힌 미량의 습기와 공기를 제거합니다.
물은 적외선을 흡수하기 때문에 이는 매우 중요합니다. 물을 제거하면 폴리우레탄 데이터를 가릴 수 있는 원치 않는 물 흡수 피크(예: O-H 진동)의 출현을 방지할 수 있습니다.
절충안 이해
습기 흡수 위험
KBr은 훌륭한 광학 캐리어이지만 흡습성(공기 중의 물을 흡수함)이 있습니다. 좋은 프레스를 사용하더라도 펠릿을 너무 오래 노출시키면 샘플이 손상될 수 있습니다.
분쇄 일관성이 중요
프레스는 잘못 준비된 샘플을 수정할 수 없습니다. 프레스 전에 폴리우레탄이 "미세" 일관성으로 분쇄되지 않으면 펠릿이 흐릿해집니다.
입자가 크면 압력이 얼마나 많이 가해지든 스펙트럼 해상도가 낮아집니다.
목표에 맞는 올바른 선택
프로젝트에 적용하는 방법
- 미세 구조 진화 감지가 주요 초점인 경우: 플라스틱 흐름을 유도하기 위해 높은 수직 압력을 가하여 광학적 불연속성이 없는 펠릿을 만드십시오.
- 작용기 정량 분석이 주요 초점인 경우: 진공 통합 기능이 있는 다이 세트를 사용하여 습기를 제거하고 물 피크가 우레탄 또는 뷰렛 신호와 겹치지 않도록 하십시오.
실험실 프레스는 단순한 압축기가 아니라 물리적 샘플을 육안으로 보이지 않게 하여 화학 구조를 분광계에 보이게 하는 광학 도구입니다.
요약표:
| 특징 | KBr 펠릿 준비에서의 목적 | FTIR 결과에 미치는 영향 |
|---|---|---|
| 고압 | KBr 결정의 "플라스틱 흐름" 유도 | 융합된 투명한 고체 매트릭스 생성 |
| 진공 통합 | 갇힌 공기와 습기 제거 | O-H 간섭 및 기준선 노이즈 제거 |
| 입자 포함 | 질긴 폴리우레탄 균일 분산 | 깨끗한 빔을 위한 균일한 샘플 현탁 보장 |
| 공극 제거 | 광학적 불연속성 제거 | 정확한 피크를 위한 빛 산란 최소화 |
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참고문헌
- Theodor Stern. Single-Step Synthesis and Characterization of Non-Linear Tough and Strong Segmented Polyurethane Elastomer Consisting of Very Short Hard and Soft Segments and Hierarchical Side-Reacted Networks and Single-Step Synthesis of Hierarchical Hyper-Branched Poly. DOI: 10.3390/molecules29071420
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