펠릿 준비 과정을 시작하기 전에 가장 중요한 변수는 XRF 분광계의 특정 샘플 형상 용량을 확인하는 것입니다. 시중에서 판매되는 대부분의 분광계는 일반적으로 32mm 또는 40mm와 같은 특정 표준 직경의 원형 펠릿을 수용하도록 설계되었습니다.
핵심 요점 기기의 샘플 홀더에 물리적으로 맞지 않는 샘플을 분석하려고 시도하는 것이 XRF 워크플로우에서 가장 흔한 예방 오류입니다. 장비를 구매하거나 분말을 압착하기 전에 다이 세트 치수를 분광계의 특정 하드웨어 제약 조건(일반적으로 32mm 또는 40mm)과 일치시켜야 합니다.
물리적 제약 조건 결정
직경 호환성
주요 지침은 준비가 시작되기 전에 분광계의 샘플 크기 제한을 결정해야 한다는 것입니다.
32mm 샘플 전용 기계에 40mm 펠릿을 준비하면 펠릿이 샘플 컵에 맞지 않습니다.
반대로, 큰 홀더에 작은 펠릿을 넣으면 정렬 오류가 발생하거나 샘플 자체 대신 샘플 컵 재질을 측정하게 될 수 있습니다.
표면적 요구 사항
보충 데이터에서 언급했듯이 펠릿의 목표는 X선 빔에 충분한 표면적을 제공하는 것입니다.
빔에는 특정 "보기 가능한 영역"이 필요합니다. 펠릿 직경이 너무 작으면 기기가 충분한 신호를 포착하는 능력이 제한되어 분석이 손상됩니다.
중요 품질 지표
두께 및 밀도
직경이 주요 제약 조건이지만 분광계의 "무한 두께" 요구 사항도 알아야 합니다.
펠릿은 X선이 샘플 뒷면까지 완전히 관통하지 못할 만큼 충분히 두꺼워야 합니다.
올바른 최종 두께(샘플 양과 가해진 압력으로 제어됨)를 달성하지 못하면 검출기가 샘플 뒤의 빈 공간이나 뒷면을 분석하게 되어 결과가 왜곡됩니다.
표면 평탄도
분광계의 형상은 X선 튜브 및 검출기에서 정확한 거리만큼 떨어진 완벽하게 평평한 샘플 표면을 가정합니다.
준비 방법, 특히 다이 면의 품질이 거울 마감을 생성하도록 해야 합니다.
거칠거나 구부러진 표면은 X선이 이동하는 거리를 변경하여 선 강도 계산에 상당한 오류를 발생시킵니다.
절충안 이해
표준화 대 유연성
40mm로 표준화하면 일반적으로 분석을 위한 표면적이 더 넓어져 경원소의 신호 강도를 향상시킬 수 있습니다.
그러나 이를 위해서는 더 큰 하중(최대 40톤)과 더 많은 샘플 재료가 필요합니다.
32mm로 표준화하면 더 적은 샘플 재료와 더 낮은 압력 하중(종종 10-20톤)이 필요하므로 단단하거나 희귀한 재료를 처리하기가 더 쉽습니다.
절충안은 분석 영역이 더 작아져 샘플 균질성에 덜 관대할 수 있다는 것입니다.
바인더 희석
분광계의 진공 또는 회전을 견딜 수 있는 견고한 펠릿을 얻으려면 종종 바인더(셀룰로스 또는 붕산 등)가 필요합니다.
그러나 바인더를 추가하면 샘플 신호가 희석됩니다.
물리적으로 고체인 샘플에 대한 분광계의 요구와 분석물 농도가 높은 샘플에 대한 요구 사이의 균형을 맞춰야 합니다.
목표에 맞는 올바른 선택
다이 세트를 주문하거나 첫 번째 펠릿을 압착하기 전에 분광계의 설명서 또는 샘플 홀더 사양을 참조하십시오.
- 호환성이 주요 초점인 경우: 다이 세트 직경(32mm 또는 40mm)이 기기의 샘플 컵과 정확히 일치하는지 확인하십시오.
- 샘플 보존이 주요 초점인 경우: 32mm 펠릿은 40mm 형식보다 훨씬 적은 분말이 필요하므로 분광계에서 32mm 펠릿을 수용할 수 있는지 확인하십시오.
- 내구성이 주요 초점인 경우: 분광계에서 진공 챔버를 사용하는지 확인하십시오. 그렇다면 펠릿은 민감한 기기 내부에서 분해를 방지하기 위해 더 높은 압착 하중 또는 바인더가 필요합니다.
물리적 샘플을 기기에 제대로 로드할 수 없으면 가장 정확한 화학 분석도 실패합니다.
요약 표:
| 요구 사항 | 표준 사양 | 분석에 미치는 영향 |
|---|---|---|
| 직경 | 32mm 또는 40mm | 분광계 샘플 홀더에 맞는 데 중요합니다. |
| 두께 | "무한 두께" 달성해야 함 | X선이 샘플을 관통하는 것을 방지합니다. |
| 표면 마감 | 거울 마감(평면/평탄) | 샘플, 튜브 및 검출기 간의 정확한 거리를 보장합니다. |
| 안정성 | 먼지 없음 & 견고함 | XRF 진공 챔버를 오염으로부터 보호합니다. |
| 샘플 부피 | 직경에 따라 다름 | 32mm는 재료를 덜 사용하고 40mm는 더 높은 신호 강도를 제공합니다. |
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