권장 샘플 농도는 일반적으로 무게 기준 0.2% ~ 1%입니다. 표준 13mm 직경 펠렛의 경우, 이는 약 0.2mg ~ 2.5mg의 샘플을 200mg ~ 250mg의 미세 KBr 분말과 혼합하는 것을 의미합니다. 이 비율을 초과하면 종종 총 흡수 또는 산란이 발생하여 결과 스펙트럼을 사용할 수 없게 됩니다.
핵심 요점 KBr 펠렛 준비에서 "적을수록 좋습니다." 목표는 샘플 입자가 분산된 투명한 매체를 만드는 것입니다. 1%보다 높은 농도는 신호 품질을 개선하기보다는 일반적으로 적외선 빔을 차단(포화)합니다.
이상적인 혼합물 만들기
최적의 농도
대부분의 유기 화합물의 경우 0.2% ~ 1%의 농도 범위가 최상의 균형을 제공합니다.
농도가 너무 낮으면 피크가 기준선 노이즈와 구별되지 않습니다. 농도가 너무 높으면 IR 빔의 완전한 흡수 위험이 있어 화학 정보를 숨기는 "평평한" 피크가 발생합니다.
총 펠렛 질량
비율도 중요하지만 사용되는 분말의 총량도 마찬가지로 중요합니다.
13mm 다이의 경우 총 혼합물 200mg ~ 250mg이 표준입니다. 그러나 앤빌을 얇고 균일한 층으로 코팅하는 데 필요한 최소량을 사용해야 합니다.
균질성 보장
샘플은 KBr 매트릭스 전체에 균일하게 분산되어야 합니다.
불균일한 혼합은 산란과 노이즈가 많은 스펙트럼으로 이어집니다. 샘플 자체는 미세해야 하지만, 빔이 재료와 균일하게 상호 작용하도록 혼합물은 균질해야 합니다.
중요한 준비 요소
습도 제어
습도는 맑은 KBr 펠렛의 주요 적입니다.
KBr 분말, 다이 세트 및 앤빌이 완전히 건조되고 동일한 온도인지 확인해야 합니다. 온도 차이는 습기 응결을 유발하여 흐리고 축축한 펠렛을 생성할 수 있습니다.
장비 준비
압착하기 전에 앤빌과 다이 세트 본체를 가열하십시오.
이 단계는 건조를 보장하고 압축을 위해 금속 표면을 준비합니다. 13mm 다이에 가해지는 10톤의 하중은 분말을 투명한 디스크로 융합하기에 일반적으로 충분합니다.
진공 적용
다이 세트에서 허용하는 경우 진공을 적용하는 것이 좋습니다.
씰이 양호한 상태이고 올바르게 배치되었는지 확인하십시오. 다이에서 공기를 제거하면 산란이 줄어들고 펠렛이 투명한 유리질 상태로 융합되는 데 도움이 됩니다.
일반적인 함정과 절충점
"과도한 분쇄" 함정
샘플이 미세해야 하지만 소금과 혼합할 때 주의해야 합니다.
KBr 분말 자체를 과도하게 분쇄하지 마십시오. KBr를 분쇄하면 새로운 결정면이 노출되어 흡습성이 매우 높아져 대기 중 습기를 빠르게 흡수하게 됩니다.
펠렛 두께 대 투명도
일반적인 실수는 총 분말을 너무 많이 사용하여 웨이퍼가 아닌 두꺼운 "퍽"을 만드는 것입니다.
두꺼운 펠렛은 균일하게 압축하기 어렵습니다. 이는 종종 쐐기 또는 갇힌 공기 또는 고르지 않은 압력 분포로 인한 흰색 불투명 반점의 발생으로 이어집니다.
포화 대 민감도
약한 피크를 찾기 위해 샘플 농도를 높이는 것은 위험한 절충입니다.
사소한 특징을 증폭할 수 있지만 포화를 통해 주요 피크를 왜곡할 가능성이 거의 확실합니다. 깨끗하고 저농도 스펙트럼의 소프트웨어 확대에 의존하는 것이 일반적으로 더 좋습니다.
목표에 맞는 올바른 선택
최상의 결과를 보장하려면 특정 분석 요구 사항에 맞게 접근 방식을 조정하십시오.
- 주요 초점이 일반 식별인 경우: 1% 농도를 고수하십시오. 이는 라이브러리 일치를 위한 강력하고 인식 가능한 피크를 제공합니다.
- 주요 초점이 정량 분석인 경우: 모든 피크가 검출기의 선형 범위 내에 있도록 농도를 0.2% ~ 0.5%로 줄이십시오(포화 방지).
- 주요 초점이 습기 밴드 방지인 경우: KBr가 공기에 노출되는 시간을 최소화하고 염 매트릭스를 분쇄하지 마십시오. 단순히 샘플을 혼합하십시오.
무게 측정의 정밀도와 엄격한 습도 제어는 더 많은 샘플 재료를 추가하는 것보다 훨씬 더 가치가 있습니다.
요약 표:
| 매개변수 | 권장 범위 | 주요 고려 사항 |
|---|---|---|
| 샘플 농도 | 무게 기준 0.2% ~ 1% | 높은 농도는 IR 빔 포화 및 사용 불가능한 스펙트럼을 유발합니다. |
| 샘플 질량 (13mm 다이) | 0.2mg ~ 2.5mg | 총 KBr 혼합물 200-250mg 기준 |
| 총 펠렛 질량 | 200mg ~ 250mg | 얇고 균일한 층을 덮기 위한 최소량 |
| 압축력 | 10톤 | 투명한 디스크를 만들기 위한 13mm 다이의 표준 |
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