간단히 말해, KBr 펠렛을 만들려면 을 만들려면 소량의 고체 시료와 순수하고 건조한 브롬화칼륨(KBr) 분말을 혼합해야 합니다. 그런 다음 이 혼합물을 다이에 넣고 일반적으로 유압 프레스를 사용하여 엄청난 압력으로 압축하여 KBr을 투명한 유리 같은 디스크로 융합하여 FTIR 분광기에서 직접 분석할 수 있습니다.
이 기술의 핵심 과제는 기계적 공정이 아니라 재료 과학입니다. 목표는 수분을 제거하고 샘플을 무한히 작고 균일하게 분포된 입자로 분쇄하여 불투명한 KBr 분말을 완벽하게 투명한 창으로 바꾸는 것입니다.
원리: KBr 펠릿이 작동하는 이유
KBr의 고유한 특성
브롬화칼륨(KBr)은 적외선에 투명한 알칼리 할로겐화물 염으로, 시료의 스펙트럼을 방해하는 흡광 대역이 없습니다.
압력에 따른 소성 변형
더 중요한 것은 고압(평방인치당 수 톤)을 받으면 KBr 분말은 다음과 같은 변화를 겪습니다. 소성 변형 . 개별 소금 결정이 서로 융합되어 공극을 없애고 견고하고 투명한 매트릭스를 형성합니다.
분석을 위한 창 만들기
이 KBr 매트릭스 내에 시료를 분산시키면 적외선 빔에 "보이지 않는" 고체 매질에 시료를 효과적으로 현탁시킬 수 있습니다. 이렇게 하면 분광기의 빛이 시료 분자와만 통과하고 상호 작용하여 깨끗하고 정확한 스펙트럼을 생성할 수 있습니다.
단계별 KBr 펠릿 준비 과정
1단계: 시료 및 KBr 준비
정확한 비율이 중요합니다. 다음을 사용해야 합니다. 무게 기준 시료의 1-2% 일반적인 측정은 시료 1-2mg과 KBr 100-200mg을 혼합하는 것입니다.
KBr 분말은 다음과 같아야 합니다. 분광학적 등급이어야 하며 완벽하게 건조 . 미량의 수분만 있어도 펠릿이 흐려져 사용할 수 없게 됩니다.
2단계: 분쇄 및 균질화
이 단계는 고품질 스펙트럼을 위한 가장 중요한 단계입니다. 혼합물이 완전히 균일하고 미세한 분말이 될 때까지 일반적으로 마노 모르타르와 유봉을 사용하여 샘플과 KBr을 함께 갈아야 합니다.
목표는 다음과 같습니다. 시료의 입자 크기 줄이기 을 적외선 빛의 파장보다 작게 줄이는 것이 목표입니다. 이렇게 하면 빛의 산란(크리스티안센 효과)이 최소화되어 기준선이 왜곡되고 데이터 품질이 저하될 수 있습니다.
3단계: 다이 로드
분말 혼합물을 펠릿 다이 어셈블리에 조심스럽게 붓습니다. 파우더가 다이의 모루 표면에 고르게 분포되어 균일한 두께의 펠렛 서비스를 생성하는지 확인합니다.
4단계: 압력 가하기
로드된 다이를 유압 프레스에 넣습니다. 일반적으로 다음과 같은 범위에서 천천히 꾸준히 압력을 가합니다. 8~10톤(또는 ~15,000psi) 을 누르고 1~2분간 유지합니다. 이렇게 높고 균일한 압력을 가하면 KBr이 퓨즈됩니다.
5단계: 펠릿 배출 및 검사하기
조심스럽게 압력을 해제하고 완성된 펠릿을 다이에서 배출합니다. 고품질 펠릿은 얇고 완전히 투명하거나 반투명하며 기계적으로 안정적입니다.
장단점과 함정 이해하기
주요 적: 습기
수분은 가장 흔한 고장 원인입니다. 수분은 펠릿이 흐리거나 불투명하게 보이게 하여 적외선 빔을 차단합니다. 또한 물은 강한 IR 흡수 대역을 가지고 있어 시료 스펙트럼의 중요한 영역을 가릴 수 있습니다.
이를 방지하려면 항상 건조기나 건조 오븐에 KBr 분말을 보관하세요. . 또한 사용하기 전에 다이 세트를 부드럽게 가열하여 표면에 남아있는 수분을 제거할 수도 있습니다.
입자 크기의 영향
펠릿이 반투명하지만 스펙트럼이 경사진 기준선과 넓고 왜곡된 피크가 있는 경우 샘플 입자가 너무 큰 것입니다. 더 미세하고 균일한 분산을 얻으려면 혼합물을 분쇄하는 데 더 많은 시간을 투자해야 합니다.
압력의 뉘앙스
재현 가능한 결과를 얻으려면 일관된 압력이 중요합니다.
- 압력이 너무 적습니다: 펠릿이 불투명하고 부서지기 쉬우며 쉽게 부서집니다.
- 너무 많은 압력: 프레스 또는 다이 세트가 손상될 위험이 있습니다. 흔하지는 않지만 과도한 압력은 때때로 시료의 결정 구조에 변화를 일으킬 수 있습니다.
수동 프레스 대 유압 프레스
수동 프레스는 간단하고 비용 효율적이지만 일정한 압력을 가하기 어렵기 때문에 펠릿 품질이 달라질 수 있습니다. 유압식 프레스는 고품질의 투명한 펠릿에 필요한 높고 측정 가능하며 반복 가능한 힘을 전달하기 때문에 표준으로 사용됩니다.
분석에 적합한 선택
- 최고 품질의 정량적 데이터에 중점을 둔다면: 세심한 주의를 기울이세요. 오븐에서 KBr을 건조하고 압력 게이지가 있는 유압 프레스를 사용하여 몇 분 동안 시료를 초미세 분말로 분쇄합니다.
- 빠른 정성적 스크리닝에 중점을 두는 경우: 더 빠르게 작업할 수 있지만, 펠릿이 흐리거나 기준선이 경사진 것은 습기 또는 불충분한 분쇄의 직접적인 결과라는 것을 이해하세요.
- 수분에 민감한 시료에 주로 초점을 맞추는 경우: KBr 펠릿 기법이 적합하지 않을 수 있습니다. 최소한의 시료 준비가 필요한 감쇠 총 반사율(ATR)과 같은 대체 방법을 고려해 보십시오.
이러한 기본 원리를 숙지하면 선명하고 정확한 분광 분석을 위해 고품질의 KBr 펠릿을 안정적으로 생산할 수 있습니다.
요약 표:
| 단계 | 주요 작업 | 목적 |
|---|---|---|
| 1 | 시료(1-2%)를 건조 KBr과 혼합합니다. | 적절한 비율과 수분이 없는 베이스를 확인합니다. |
| 2 | 혼합물을 미세하게 분쇄 | 투명성을 위해 입자 크기를 최소화합니다. |
| 3 | 다이에 균일하게 로드 | 균일한 펠릿 두께 생성 |
| 4 | 8~10톤의 압력 적용 | KBr을 견고하고 투명한 매트릭스에 용융합니다. |
| 5 | 펠릿 배출 및 검사 | 분석을 위한 선명도 및 안정성 확인 |
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