KBr 펠릿을 만드는 과정에는 펠릿이 투명하고 적외선(IR) 분광 분석에 적합한지 확인하기 위한 몇 가지 정밀한 단계가 포함됩니다.먼저 소량의 시료를 KBr 분말과 혼합한 다음 균질성을 얻기 위해 분쇄합니다.그런 다음 혼합물을 고압으로 압축합니다. KBr 펠렛 프레스 를 사용하여 단단하고 투명한 펠릿을 형성합니다.마지막으로 펠릿을 배출하고 적외선 분광기에서 분석하여 분자 구조 정보를 얻습니다.이 방법은 분광학을 위한 시료 준비의 정확성과 신뢰성 때문에 실험실에서 널리 사용됩니다.
핵심 사항을 설명합니다:
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샘플 준비
- 혼합 비율:시료를 KBr 분말과 중량 대비 1-2% 비율로 혼합합니다(예: 1-2mg 시료와 100-200mg KBr).이렇게 하면 시료가 IR 분석에서 산란이나 흡수 문제를 피할 수 있을 만큼 충분히 희석됩니다.
- KBr의 목적:KBr은 흡습성이 있고 압력을 받으면 플라스틱으로 변하기 때문에 적외선 분광학에 이상적인 투명한 펠릿을 형성할 수 있습니다.
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연삭 및 혼합
- 균질성:혼합물을 절구와 유봉 또는 볼 밀을 사용하여 잘게 분쇄하여 균일한 입자 크기 분포를 보장합니다.이 단계는 큰 입자로 인한 스펙트럼 왜곡을 방지하는 데 매우 중요합니다.
- 습기 방지:KBr은 수분을 흡수하므로 연마는 신속하게 또는 통제된 환경(예: 글러브박스)에서 수행해야 IR 스펙트럼에서 수분 간섭을 방지할 수 있습니다.
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펠릿 형성
- 다이 세트 로딩:분쇄된 혼합물을 다이 세트에 조심스럽게 로드하여 최종 펠렛의 균열이나 고르지 않은 투명도를 방지하기 위해 균일한 분포를 보장합니다.
- 고압 압축:혼합물은 유압 프레스를 사용하여 8-10톤의 압력으로 압착됩니다.이 압력은 KBr 입자가 투명한 디스크로 융합되도록 합니다.
- 투명도 확인:잘 만들어진 펠렛은 투명하거나 약간 반투명해야 합니다.혼탁하면 분쇄 상태가 좋지 않거나 오염된 것입니다.
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배출 및 취급
- 부드럽게 제거:펠릿은 파손되지 않도록 조심스럽게 다이 세트에서 배출합니다.핀셋이나 전용 이젝터 도구를 사용할 수 있습니다.
- 보관:즉시 분석하지 않을 경우, 펠릿은 습기 흡수를 방지하기 위해 건조기에 보관해야 합니다.
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분석
- 적외선 분광학:펠릿을 분광기의 샘플 홀더에 넣고 적외선 빔이 통과합니다.결과 스펙트럼은 분자 구조 세부 정보를 제공합니다.
- 문제 해결:탁한 펠릿이나 약한 신호와 같은 일반적인 문제는 시료 농도나 분쇄 시간을 조정해야 할 수 있습니다.
이 방법은 IR 분석을 위해 시료를 준비할 때 간편하고 효과적이라는 점에서 선호되어 분석 실험실의 필수품이 되었습니다.KBr의 입자 크기가 펠릿의 투명도에 어떤 영향을 미치는지 생각해 보셨나요?입자가 작을수록 일반적으로 펠릿이 더 투명해지므로 철저한 연삭의 중요성이 강조됩니다.
요약 표:
단계 | 주요 조치 | 목적 |
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1.시료 준비 | 시료와 KBr 혼합(1-2% 비율) | IR 분석을 위한 최적의 희석 보장 |
2.그라인딩 및 혼합 | 혼합물을 미세하게 분쇄 | 투명한 펠릿을 위한 균일한 입자 크기 달성 |
3.펠렛 형성 | 8~10톤의 압력으로 압축 | 투명하고 단단한 펠렛을 만듭니다. |
4.꺼내기 및 취급 | 조심스럽게 꺼내어 건조기에 보관하세요. | 파손 및 습기 흡수 방지 |
5.분석 | IR 분광기에 배치 | 분자 구조 데이터 획득 |
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