부서지기 쉬운 KBr 펠릿의 주요 원인은 압축 단계에서 불충분한 진공입니다. 진공이 불충분하면 공기와 잔류 습기가 분말 매트릭스에 갇혀 염화칼륨 입자가 고체로 융합되는 것을 방해합니다. 이를 해결하려면 압축 전후에 다이를 완전히 배기하기 위해 진공 시스템이 제대로 작동하는지 확인해야 합니다.
핵심 요점: 압력이 모양을 형성하는 동안 진공은 구조적 무결성을 보장합니다. 견고한 펠릿은 내부 응력 균열 없이 KBr 결정이 기계적으로 결합되도록 하기 위해 간극 공기와 습기를 완전히 제거해야 합니다.
구조적 무결성 진단
펠릿이 모양을 유지하지 못하는 것은 시료 자체의 결과라기보다는 압축된 환경의 결과일 가능성이 높습니다.
진공의 중요한 역할
안정적인 펠릿에 진공 단계는 선택 사항이 아닙니다. 압축 주기 동안 압축될 공기 포켓을 제거하는 것이 목적입니다.
이 공기가 남아 있으면 압축된 스프링처럼 작용합니다. 유압이 해제되면 갇힌 공기가 팽창하여 펠릿이 즉시 균열되거나 산산조각 납니다.
습도 관리
습도는 흐린 펠릿의 주요 원인이지만 기계적 안정성에도 영향을 미칩니다. KBr 분말과 압축 앤빌은 완전히 건조해야 합니다.
압축 전에 분말과 앤빌이 같은 온도인지 확인하십시오. 온도 차이는 응결을 유발하여 펠릿 구조를 약화시키는 결함을 만들 수 있습니다.
광학 품질 달성
부서짐 문제를 해결하면 테스트할 물리적 펠릿을 얻을 수 있지만, 펠릿이 유용한 스펙트럼 데이터를 생성하도록 하려면 구성도 해결해야 합니다.
입자 크기 및 분포
전반적으로 투명한 펠릿의 불투명한 반점은 불균일한 분말 분포 또는 큰 입자의 존재를 나타냅니다.
이를 해결하려면 거친 입자를 제거하기 위해 분말 혼합물을 체로 쳐야 합니다. 혼합물이 고르지 않으면 시료를 다시 분쇄하고 다시 압축하여 균일하고 투명한 창을 얻으십시오.
농도 최적화
스펙트럼 데이터가 읽을 수 없으면 견고한 펠릿은 쓸모가 없습니다. 잡음이 많은 스펙트럼은 종종 잘못된 시료 대 KBr 비율로 인해 발생합니다.
시료 농도를 0.2% ~ 1%로 유지하십시오. 이 범위를 벗어나는 농도는 과도한 흡수 또는 빛 산란을 유발하여 분석 품질을 저하시킵니다.
피해야 할 일반적인 함정
진공이 잘 되어 있어도 준비 중 기계적 오류는 실패한 압축으로 이어질 수 있습니다.
다이 과부하
가장 흔한 오류 중 하나는 너무 많은 KBr 분말을 사용하는 것입니다. 더 두꺼운 펠릿은 효과적으로 압축하기 위해 훨씬 더 많은 힘이 필요합니다.
과도한 힘을 가하지 않고 분말을 너무 많이 사용하면 펠릿에 흰색 반점이 생겨 불완전한 압축을 나타낼 가능성이 높습니다.
쐐기 현상의 위험
과도한 분말 부피는 기계적 위험을 초래하기도 합니다. 결과 펠릿은 종종 다이에 단단히 끼어 추출을 어렵게 하고 제거 중 부서질 위험을 증가시킵니다.
목표에 맞는 올바른 선택
일관되게 고품질 KBr 펠릿을 생산하려면 기계적 준비와 화학적 구성을 균형 있게 맞춰야 합니다.
- 부서짐 방지에 중점을 둔다면: 전체 유압을 가하기 전에 모든 공기를 배기하도록 진공 시스템을 우선시하십시오.
- 광학 선명도에 중점을 둔다면: 모든 재료가 습기가 없고 거친 입자를 제거하기 위해 체로 쳐서 불투명한 반점을 유발하지 않도록 하십시오.
- 스펙트럼 정확도에 중점을 둔다면: 잡음과 산란을 방지하기 위해 0.2% ~ 1% 농도 범위를 엄격하게 준수하십시오.
진공 단계를 마스터하는 것은 느슨한 분말 더미를 견고하고 분석 등급의 창으로 변환하는 기본 기술입니다.
요약 표:
| 문제 | 가능한 원인 | 해결책 |
|---|---|---|
| 펠릿 산산조각 | 불충분한 진공; 갇힌 공기/습기 | 압축 전/중에 완전한 진공 배기 보장 |
| 흐린/불투명한 펠릿 | 습기 또는 큰 입자 | 분말/앤빌 건조; 균일한 크기로 체로 치거나 분쇄 |
| 잡음이 많은 스펙트럼 | 잘못된 시료 농도(0.2-1% 아님) | 0.2-1% 농도를 유지하도록 시료 재혼합 |
| 다이에 쐐기 박힌 펠릿 | 너무 많은 KBr 분말 사용 | 다이 크기에 맞는 적절한 분말 부피 사용 |
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