FTIR 분석을 위해 KBr 펠릿을 준비하려면 정확한 스펙트럼 데이터를 생성하는 고품질의 투명한 펠릿을 보장하기 위한 체계적인 프로세스가 필요합니다. 주요 단계에는 KBr 분말 건조, 정확한 비율로 샘플과 혼합, 혼합물을 미세하게 분쇄, 고압으로 압축하는 것 등이 포함됩니다. 케이브론 펠릿 프레스 를 사용하여 고압으로 압축하고, 수분 흡수를 방지하기 위해 펠릿을 적절히 보관합니다. 이 방법은 선명하고 잘 정의된 IR 스펙트럼을 생성할 수 있기 때문에 제약, 재료 과학 및 환경 분야에서 널리 사용됩니다.
요점 설명:
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건조 KBr 분말 준비하기
- KBr은 FTIR 스펙트럼에서 수분 흡수 대역의 간섭을 방지하기 위해 무수 상태여야 합니다.
- 습기가 없는 상태를 유지하기 위해 건조기나 건조한 환경에 보관합니다.
- KBr의 흡습성 때문에 제대로 취급하지 않으면 펠릿 품질이 저하될 수 있습니다.
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시료와 KBr 혼합
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시료 대 KBr 비율은 매우 중요합니다(일반적으로 시료 농도 0.2%-1%).
- 시료가 너무 많으면 적외선 투과를 차단할 수 있고, 너무 적으면 신호 강도가 약해질 수 있습니다.
- 균일한 혼합은 펠릿에 샘플이 고르게 분포되도록 보장합니다.
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시료 대 KBr 비율은 매우 중요합니다(일반적으로 시료 농도 0.2%-1%).
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혼합물 분쇄 및 건조
- 오염을 최소화하기 위해 마노 모르타르와 절구를 사용하여 분쇄합니다.
- FTIR 스펙트럼에서 산란 효과를 피하기 위해 미세하고 균일한 분말로 분쇄합니다.
- 선택 사항입니다: 오븐이나 적외선 램프 아래에서 혼합물을 더 건조시켜 잔여 수분을 제거합니다.
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펠렛 프레스를 사용한 펠렛 형성 KBR 펠릿 프레스
- 혼합물을 다이 세트에 넣고 진공을 가해 에어 포켓을 제거합니다.
- 1~2분간 고압(~8톤)으로 압축하여 투명한 디스크를 만듭니다.
- 주요 장비: 다이 세트가 있는 유압 프레스(예: 표준 분석용 직경 13mm).
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펠렛 마무리 및 보관
- 지문이나 습기 오염을 방지하기 위해 깨끗한 장갑을 끼고 펠릿을 취급하세요.
- 즉시 사용하지 않을 경우 습기 흡수를 방지하기 위해 건조기에 보관합니다.
- 펠릿의 투명도를 검사합니다. 펠릿이 흐려지면 조제 상태가 좋지 않거나 습기가 있음을 나타냅니다.
이 방법이 중요한 이유:
KBr 펠릿이 FTIR에 선호되는 이유는 다음과 같습니다:
- 배경 노이즈를 최소화하면서 고해상도 스펙트럼을 생성합니다.
- 다양한 시료 유형(고체, 분말 또는 액체 필름)을 수용할 수 있습니다.
- 일상적인 실험실 분석에 재사용이 가능하고 비용 효율적입니다.
펠릿 두께가 FTIR 결과에 어떤 영향을 미칠 수 있는지 고려해 보셨나요? 일반적으로 펠릿이 얇을수록 투명도가 향상되지만, 시료 농도를 정밀하게 조정해야 합니다.
요약 표:
| 단계 | 주요 조치 | 중요성 |
|---|---|---|
| 1. 건조 KBr 분말 준비 | 건조기에 보관하고 무수 상태를 유지합니다. | 스펙트럼의 물 간섭 방지 |
| 2. 시료와 KBr 혼합 | 0.2%-1% 샘플 농도 사용, 균일하게 혼합 | 고른 분포와 최적의 적외선 투과 보장 |
| 3. 분쇄 및 건조 | 마노 모르타르로 잘게 분쇄하고 건조하여 수분을 제거합니다. | 산란 및 오염 최소화 |
| 4. 펠렛 형성 | 유압 프레스(~8톤) 사용, 진공 적용 | 투명하고 고품질의 펠릿을 만듭니다. |
| 5. 펠렛 보관 | 장갑을 끼고 취급하고 건조기에 보관합니다. | 수분 흡수 및 열화 방지 |
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