XRF(X-선 형광) 분광기 분석은 정확하고 재현 가능한 결과를 보장하기 위해 세심한 시료 준비가 필요합니다.이 기술은 액체, 고체, 분말, 융합 비드 등 다양한 시료를 처리할 수 있지만 각 시료 유형에 따라 특정 준비 방법이 필요합니다.일반적인 접근 방식에는 고체 시료 분쇄, 액체/분말용 지지 필름 사용, 균질 분석을 위한 펠릿 또는 용융 비드 생성 등이 있습니다.방법 선택은 시료의 물리적 상태, 구성, 원하는 분석 정밀도에 따라 달라집니다.아래에서는 주요 기법을 자세히 살펴보고, 그 응용 분야와 실험실 장비 및 소모품 구매자가 고려해야 할 실질적인 사항을 강조합니다.
핵심 포인트 설명:
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액체 샘플
- 준비:액체는 일반적으로 빔 상호 작용을 최소화하기 위해 얇은 X-선 투명 지지 필름(예: 폴리프로필렌 또는 마일라)이 있는 특수 컵에 액체를 넣어 분석합니다.
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고려 사항:
- 오염이나 품질 저하를 방지하기 위해 필름 재료가 시료와 호환되는지 확인합니다.
- 균질성이 중요하므로 현탁액에는 교반 또는 교반이 필요할 수 있습니다.
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고체 샘플
- 준비:고체는 평평하고 균일한 표면을 만들기 위해 연마 또는 연마가 필요한 경우가 많습니다.불규칙한 모양의 샘플의 경우 레진에 매립하거나 크기에 맞게 절단해야 할 수 있습니다.
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고려 사항:
- 단단한 재료(예: 금속, 세라믹)는 연마를 위해 다이아몬드 연마제가 필요할 수 있습니다.
- 표면 거칠기는 결과에 영향을 미칠 수 있으므로 정밀한 분석을 위해 거울과 같은 마감을 목표로 하세요.
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분말 샘플
- 준비:분말은 균질성을 보장하기 위해 미세하고 일정한 입자 크기(일반적으로 50 µm 미만)로 분쇄됩니다.직접 분석하거나 펠릿으로 변환할 수 있습니다.
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고려 사항:
- 오염을 방지하기 위해 마노 또는 텅스텐 카바이드 그라인더를 사용하세요.
- 느슨한 분말의 경우 비산을 줄이기 위해 지지 필름이나 압축 펠릿을 사용하는 것이 좋습니다.
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퓨즈드 비드
- 준비:분말을 플럭스(예: 붕산리튬)와 혼합하고 고온에서 녹여 균일한 유리 비드를 형성합니다.이 방법은 입자 크기 효과와 광물학적 이질성을 제거합니다.
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고려 사항:
- 지질 및 내화성 재료에 이상적입니다.
- 필요 머플 퍼니스 및 백금 도가니는 비용이 많이 들지만 재사용이 가능합니다.
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압착 펠릿
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준비:
- 샘플을 고운 가루로 갈아줍니다.
- 바인더(예: 셀룰로오스 또는 붕산 20~30% 중량)와 혼합합니다.
- 유압식, 수동식 또는 자동 프레스를 사용하여 고압(15~40톤)으로 압축합니다.
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고려 사항:
- 바인더:XRF 감지를 방해하지 않는 것을 선택합니다(예: 셀룰로오스).
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프레스 유형:
- 유압 프레스 :높은 처리량, 일관된 압력.
- 수동 프레스 :저렴하지만 노동 집약적입니다.
- 자동화된 프레스 :작업자 개입이 최소화되어 대규모 실험실에 이상적입니다.
- 지원:깨지기 쉬운 펠릿은 안정성을 위해 알루미늄 컵이 필요할 수 있습니다.
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준비:
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특수한 경우
- 지질 샘플:종종 단단한 미네랄을 포함하고 있으며, 펠릿 응집력을 향상시키기 위해 붕산 백킹이 사용됩니다.
- 금속/합금:평평하고 깨끗한 경우, 또는 산화된 표면을 연마/연마할 경우 별도의 준비가 필요하지 않을 수 있습니다.
구매자를 위한 실용적인 팁:
- 장비 선택:시료의 양과 재료 경도에 따라 프레스와 그라인더의 우선순위를 정하세요.자동화된 시스템은 처리량이 많은 실험실의 시간을 절약해 줍니다.
- 소모품:시료 유형에 맞는 바인더, 지지 필름, 그라인딩 미디어를 준비하세요.
- 비용 대비 이점:용융 비드는 뛰어난 정확도를 제공하지만 초기 비용(플럭스, 퍼니스)이 더 많이 듭니다.펠릿은 일상적인 분석에 비용 효율적입니다.
시료 특성 및 분석 목표에 따라 준비 방법을 일치시킴으로써 실험실은 효율성과 리소스 투자의 균형을 유지하면서 XRF 결과를 최적화할 수 있습니다.
요약 표:
| 샘플 유형 | 준비 방법 | 주요 고려 사항 |
|---|---|---|
| 액체 | X-선 투명 서포트 필름(예: 폴리프로필렌) 사용 | 필름 호환성 보장, 균질성 유지 |
| 고체 | 평평한 표면으로 연마/연마하거나 레진에 매립합니다. | 거울과 같은 마감을 목표로 하고, 단단한 소재에는 다이아몬드 연마재를 사용합니다. |
| 분말 | 50µm 미만으로 분쇄, 로스트 또는 펠렛으로 분석 | 오염 방지, 마노/텅스텐 카바이드 그라인더 사용 |
| 용융 비드 | 플럭스로 용융(예: 붕산리튬) | 이질성 제거, 머플 퍼니스 및 백금 도가니 필요 |
| 프레스 펠릿 | 분말과 바인더를 혼합하고 고압으로 압축합니다. | 간섭이 없는 바인더 선택, 처리량 요구 사항에 따라 프레스 유형 선택 |
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