표준 12.7mm(반인치) 직경 금형의 경우, 권장되는 브롬화칼륨(KBr) 분말의 양은 200~250mg 사이입니다. 이 양은 푸리에 변환 적외선(FTIR) 분광 분석에 이상적인 두께 약 1-2mm의 내구성이 있고 투명한 디스크를 압착하기에 충분합니다.
KBr의 총 질량은 펠릿의 물리적 무결성과 두께를 결정합니다. 그러나 고품질 스펙트럼을 얻는 데 중요한 요소는 KBr 내의 시료 농도이며, 이는 일반적으로 무게 기준으로 1-2%입니다.
시료 준비에서 KBr의 역할
이상적인 매트릭스
KBr은 일반적인 분석 범위(4000-400cm⁻¹)에서 적외선 복사에 투명하기 때문에 FTIR에서 매트릭스 재료로 사용됩니다. 또한 압력 하에서 소성 변형을 나타내는데, 이는 흘러서 시료를 제자리에 고정하는 유리와 같은 단단한 디스크를 형성한다는 의미입니다.
목표: 투명한 펠릿
주요 목표는 매트릭스 자체에 의한 산란이나 흡수가 최소화된 상태로 분광기의 IR 빔이 통과할 수 있는 단단한 펠릿을 만드는 것입니다. KBr 내에 균일하게 분산된 시료가 특정 주파수에서 IR 빛을 흡수하여 스펙트럼을 생성합니다.
정확한 비율 결정
일반적인 지침: 200-250mg
12.7mm 금형의 경우, 이 질량 범위는 너무 두껍지 않으면서도 다루기에 충분히 견고한 펠릿을 형성하기에 충분한 재료를 제공합니다.
펠릿 두께에 미치는 영향
200-250mg의 질량은 일반적으로 약 1-2mm 두께의 펠릿을 생성합니다. 펠릿이 얇으면 부서지기 쉽고 깨지기 쉽고, 펠릿이 두꺼우면 검출기에 도달하는 빛의 양이 줄어들어 전반적인 신호가 약해질 수 있습니다.
결정적인 요소: 시료 농도
스펙트럼 품질에 가장 중요한 변수는 시료 대 KBr 비율입니다. 표준 시작점은 200-250mg의 KBr에 1-2mg의 시료를 혼합하는 것입니다. 이는 무게 기준으로 약 0.5%에서 1.0%의 농도에 해당합니다.
상충 관계 이해
KBr을 너무 적게 사용
200mg보다 상당히 적게 사용하면 결과 펠릿이 매우 얇고 깨지기 쉽습니다. 금형에서 배출되거나 시료 홀더에 놓을 때 금이 가거나 부서질 수 있습니다.
KBr을 너무 많이 사용
250mg보다 훨씬 많이 사용하면 펠릿이 너무 두꺼워집니다. 이는 배경 불투명도를 증가시키고 전반적인 IR 투과율을 감소시켜 최종 스펙트럼에서 신호 대 잡음비가 약해지고 낮아질 수 있습니다.
높은 시료 농도(>2%)
이는 흔한 실수입니다. 시료가 너무 많으면 스펙트럼에서 가장 강한 흡수 대역이 "평평해지거나" 완전히 흡수됩니다. 이 경우 정량적 정보를 모두 잃고 피크 모양이 왜곡됩니다.
낮은 시료 농도(<0.5%)
시료 농도가 너무 낮으면 결과적인 스펙트럼 피크가 배경 잡음과 구별하기에는 너무 약할 수 있습니다. 이로 인해 정확한 피크 식별 및 분석이 어려워집니다.
프로젝트에 적용하는 방법
귀하의 목표는 물리적으로 안정적인 펠릿을 만들고 깨끗하고 잘 정의된 스펙트럼을 생성하는 시료 농도를 찾는 균형을 찾는 것입니다.
- 새로운 시료에 대한 일반적인 분석에 중점을 두는 경우: 표준 지침으로 시작하십시오. 200mg의 KBr에 2mg의 시료를 완전히 섞어 사용합니다.
- 가장 강한 피크가 평평한 경우(포화): 시료 농도가 너무 높은 것입니다. 동일한 200mg의 KBr을 사용하여 더 적은 시료(예: 1mg 또는 심지어 0.5mg)로 새 펠릿을 준비합니다.
- 스펙트럼이 잡음이 많고 피크가 약한 경우: 시료 농도가 너무 낮을 수 있습니다. 약간 더 많은 시료(예: 3-4mg)를 사용하여 새 펠릿을 준비하지만 포화를 유발하지 않도록 주의하십시오.
- 펠릿이 지속적으로 깨지는 경우: 총 질량이 너무 낮을 수 있습니다. 시료 대 KBr 비율을 일정하게 유지하면서 KBr을 250mg으로 늘려 더 두껍고 내구성이 좋은 디스크를 만듭니다.
이러한 원칙을 익히면 정확하고 재현 가능한 분광 결과를 얻기 위해 고품질의 KBr 펠릿을 일관되게 생산할 수 있습니다.
요약표:
| 핵심 측면 | 권장 사항 |
|---|---|
| KBr 분말 양 | 200-250mg |
| 펠릿 두께 | 1-2mm |
| 시료 농도 | 무게 기준 1-2% (예: KBr 200mg당 시료 1-2mg) |
| 금형 직경 | 12.7mm |
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