분쇄하거나 미세하게 분쇄한 샘플로 펠릿을 만드는 것은 XRF(X-선 형광) 및 FTIR(푸리에 변환 적외선 분광법)과 같은 분광 기술에서 매우 중요한 단계입니다. 이 과정을 통해 샘플이 균일하고 일관되며 분석을 방해할 수 있는 습기나 기타 오염 물질이 없는지 확인합니다. 주요 단계에는 샘플을 결합제(예: KBr)와 혼합하고, 균일성을 위해 분쇄하고, 고압으로 압축하고, 펠릿 무결성을 보존하기 위해 적절한 보관 조건을 유지하는 것이 포함됩니다. 목표는 분광 분석에서 정확하고 재현 가능한 결과를 제공하는 펠릿을 생성하는 것입니다.
핵심 사항 설명:
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샘플 준비
- 소량의 시료(1~2mg)를 결합제(일반적으로 브롬화 칼륨(KBr))와 약 1:100~1:200(시료 대 KBr)의 비율로 혼합합니다.
- 혼합물은 균질성을 보장하고 입자 크기를 줄이기 위해 미세하게 분쇄해야 분광 분석에서 산란 효과를 최소화할 수 있습니다.
- 특히 FTIR 분광법에서 수분 간섭을 방지하려면 시료와 KBr 분말을 적절히 건조하는 것이 필수적입니다.
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분쇄 및 혼합
- 시료와 KBr을 마노 절구와 유봉 또는 기계식 분쇄기를 사용하여 함께 분쇄하여 미세하고 균일한 분말을 얻습니다.
- KBr을 과도하게 분쇄하면 수분이 흡수되어 FTIR에서 펠릿 투명도에 영향을 줄 수 있으므로 피해야 합니다.
- 펠렛이 형성되기 전에 혼합물이 눈에 보이는 덩어리 없이 고르게 분포되어 있어야 합니다.
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펠렛 형성
- 분쇄된 혼합물은 일반적으로 스테인리스 스틸로 만들어진 펠릿 다이에 넣고 유압 프레스를 사용하여 고압(8~10톤)으로 압축합니다.
- XRF의 경우, 일관된 X선 투과와 정확한 원소 분석을 보장하기 위해 펠릿은 조밀하고 균일해야 합니다.
- FTIR의 경우, 펠릿은 적외선에 투명해야 하므로 고압과 적절한 KBr 준비가 필요합니다.
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수분 제어
- 프레스하기 전에 다이 세트와 모루를 가열하면 분광 판독을 방해할 수 있는 잔류 수분을 제거하는 데 도움이 됩니다.
- 압착 후 펠릿은 습기가 흡수되지 않도록 밀폐 용기나 건조기에 보관해야 합니다.
- 흡습성 시료의 경우 추가 건조 단계(예: 진공 오븐 사용)가 필요할 수 있습니다.
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분석 및 품질 검사
- 완성된 펠릿은 분석을 위해 분광기(XRF 또는 FTIR)에 넣습니다.
- 잘 준비된 펠렛은 산란 또는 흡수 아티팩트 없이 FTIR에서 선명하고 날카로운 피크를 생성하거나 XRF에서 일관된 카운트를 생성해야 합니다.
- 펠릿이 깨지거나 혼탁해 보이는 경우 재연마 및 재압축이 필요할 수 있습니다.
이 과정을 통해 분광 분석이 정확하고 재현 가능하며 시료 불일치나 오염으로 인한 간섭이 없도록 보장합니다.
요약 표:
| 단계 | 주요 작업 | 목적 |
|---|---|---|
| 시료 준비 | 시료를 KBr(1:100-1:200 비율)과 혼합하고 완전히 건조시킵니다. | 수분을 제거하고 균질성을 보장합니다. |
| 그라인딩 및 혼합 | 마노 모르타르 또는 기계식 그라인더를 사용하여 미세하고 균일한 분말을 만듭니다. | 입자 크기와 산란 효과를 줄입니다. |
| 펠렛 형성 | 유압 프레스를 사용하여 혼합물을 다이(8~10톤 압력)로 압축합니다. | XRF/FTIR용 조밀하고 투명한 펠릿을 만듭니다. |
| 수분 제어 | 다이 세트를 예열하고 건조기에 펠릿을 보관합니다. | 분광학에서 수분 간섭을 방지합니다. |
| 품질 검사 | 균열/혼탁 여부를 검사하고 필요한 경우 다시 테스트합니다. | 정확하고 아티팩트 없는 결과를 보장합니다. |
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