시멘트 모르타르의 FTIR 분석에는 느슨한 분말을 고체, 광학 등급의 펠렛으로 변환하기 위해 수동 또는 자동 실험실용 프레스가 필요합니다.
미세하게 분쇄된 모르타르와 브롬화칼륨(KBr)의 혼합물에 높은 톤수(종종 약 100kN)를 가함으로써 프레스는 재료를 투명하고 균일하게 얇은 디스크로 융합합니다. 이러한 극도의 압축 없이는 시료가 불투명한 분말로 남아 적외선을 산란시켜 정확한 화학적 식별이 불가능해집니다.
핵심 요점 실험실용 프레스는 중요한 기계적 기능을 수행합니다. 즉, 공극을 제거하고 시료 혼합물에 소성 변형을 유도합니다. 이를 통해 적외선 빔이 효과적으로 투과될 수 있는 균일하고 투명한 매질이 생성되어 시멘트 재료에 존재하는 특정 화학 결합을 명확하게 감지할 수 있습니다.
시료 준비의 물리학
투명한 매질 만들기
FTIR 분석은 시료를 통과하는 적외선 투과에 의존합니다. 시멘트 모르타르는 본질적으로 불투명하지만, KBr과 혼합하고 고압을 가하면 혼합물은 소성 변형을 겪습니다. 이로 인해 입자가 융합되어 적외선 복사에 투명한 고체 유리질 펠렛이 됩니다.
광학 간섭 제거
느슨한 분말에는 미세한 틈과 공극이 포함되어 있습니다. 이를 제거하지 않으면 상당한 빛 산란을 유발하여 스펙트럼의 기준선을 왜곡합니다. 실험실용 프레스는 이러한 공극을 짜내기에 충분한 힘을 가하여 빛 경로가 방해받지 않도록 합니다.
균일한 두께 보장
정량 분석의 경우 적외선 빔의 경로 길이가 일정해야 합니다. 프레스는 펠렛이 전체 직경에 걸쳐 균일한 두께로 압축되도록 합니다. 이러한 균일성은 서로 다른 화합물의 상대적 양을 비교하는 데 중요한 피크 강도의 왜곡을 방지합니다.
시멘트 분석에서 균일성이 중요한 이유
생광물화 생성물 감지
시멘트 모르타르는 높은 스펙트럼 분해능으로 식별해야 하는 복잡한 상을 포함합니다. 제대로 압축된 펠렛은 선명하고 뚜렷한 진동 피크를 생성합니다. 모르타르 매트릭스 내 생광물화 생성물의 화학적 조성을 분석하려면 이러한 명확성이 필요합니다.
주요 화학 그룹 식별
이 분석의 주요 목표는 종종 특정 작용기를 특성화하는 것입니다. 프레스에서 생성된 고품질 펠렛은 하이드록실, 탄산염 및 규산염 그룹의 정확한 스펙트럼 획득을 가능하게 합니다. 이러한 서명은 모르타르의 수화 상태 및 탄산화 수준을 특성화합니다.
절충안 이해: 수동 vs. 자동
수동 작업의 위험
수동 유압 프레스는 기본 응용 분야에 충분하지만 인적 변수를 도입합니다. 펌핑 속도 또는 압력 해제의 불일치는 내부 밀도 구배를 유발할 수 있습니다. 이는 종종 펠렛의 흐릿함이나 다른 샘플 간의 재현성 부족으로 이어집니다.
자동 시스템의 정밀도
자동 프레스는 프로그래밍 가능한 압력 제어 및 일정한 유지 시간(압력이 유지되는 시간)을 허용합니다. 이러한 부드럽고 자동화된 가압은 펠렛의 미세 균열 및 응력 균열을 방지합니다. 취성이 있는 재료 또는 대량 테스트의 경우 자동화는 사용 가능한 펠렛의 수율을 크게 향상시킵니다.
목표에 맞는 올바른 선택
수동 또는 자동 프레스 선택은 특정 처리량 요구 사항 및 정밀도 요구 사항에 따라 달라집니다.
- 주요 초점이 일상적인 정성 분석인 경우: 수동 프레스는 규산염 및 탄산염 그룹의 표준 식별을 위한 명확한 스펙트럼을 생성하기에 충분한 압력을 제공하는 비용 효율적인 솔루션입니다.
- 주요 초점이 높은 재현성 또는 높은 샘플 양인 경우: 자동 프레스는 작업자 오류를 제거하여 각 펠렛이 동일한 밀도와 광학적 투명도를 갖도록 하여 정밀한 정량 비교를 보장하는 데 필요합니다.
궁극적으로 프레스는 단순히 분말을 평평하게 만드는 도구가 아니라 시멘트 시료를 적외선 스펙트럼에 보이게 만드는 장치입니다.
요약표:
| 특징 | 수동 유압 프레스 | 자동 유압 프레스 |
|---|---|---|
| 최적 | 일상적인 정성 분석 | 대량 및 정량 연구 |
| 일관성 | 작업자 종속 | 프로그래밍 가능 및 고도로 반복 가능 |
| 위험 요소 | 밀도 구배 가능성 | 미세 균열 위험 최소화 |
| 압력 제어 | 수동 펌핑 | 정밀 디지털 제어 |
| 샘플 품질 | 표준 광학 등급 | 프리미엄 균일성 및 투명도 |
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참고문헌
- Osama Ahmed Ibrahim, Sherif Fakhry M. Abd-Elnaby. The influence of adding B. subtilis bacteria on the mechanical and chemical properties of cement mortar. DOI: 10.1186/s43088-024-00591-w
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