칼륨 브롬화물(KBr) 펠렛의 표준 비율은 약 KBr 100부 대 시료 1부(100:1)입니다. 푸리에 변환 적외선 분광법(FTIR)은 매우 민감한 기술이기 때문에 양질의 스펙트럼을 얻기 위해 실제 시료는 몇 밀리그램만 필요합니다. 펠렛의 대다수는 시료를 제자리에 고정하는 적외선 투과 매체 역할을 하는 KBr로 구성됩니다.
핵심 요점: KBr 펠렛의 목표는 밀도가 높은 고체가 아닌 투명한 현탁액을 만드는 것입니다. 100:1 비율은 시료가 충분히 희석되어 적외선이 검출기로 통과할 수 있도록 하여, 과도한 흡수로 인한 신호 "바닥"을 방지합니다.
비율 뒤에 숨은 과학
민감성의 역할
FTIR 기기는 빛과 물질 간의 미세한 상호 작용을 감지하도록 설계되었습니다. 시료 농도가 너무 높으면 물질이 너무 많은 적외선 에너지를 흡수하게 됩니다.
KBr이 지배적인 이유
칼륨 브롬화물은 적외선에 광학적으로 투명하기 때문에 사용됩니다. 시료를 KBr과 1:100 비율로 혼합하면, 순수한 시료가 일으킬 수 있는 배경 노이즈나 차단 없이 기기가 시료의 스펙트럼 "지문"을 볼 수 있습니다.
실제 적용: 비율을 무게로 변환
표준 펠렛의 목표 무게
표준 13mm(1/2인치) 직경 펠렛 다이의 경우, 양을 추측해서는 안 됩니다.
- 시료: 시료 분말 약 1~2mg을 측정합니다.
- KBr: KBr 분말 약 200~250mg을 측정합니다.
분쇄 과정
소량의 시료를 KBr과 함께 모르타르와 유봉으로 혼합합니다. 목표는 시료 입자가 KBr 매트릭스 전체에 균일하게 분산된 균일한 혼합물을 만드는 것입니다.
시각적 품질 확인
(8,000~10,000 psi로 압착된) 성공적으로 압착된 펠렛은 약 2mm 두께여야 합니다. 가장 중요하게는 맑거나 투명해야 합니다. 펠렛이 불투명하거나 흐리면 적외선 빔이 산란되어 데이터 품질이 저하됩니다.
절충안 이해
"많을수록 좋다"의 위험
일반적인 실수는 더 많은 시료가 더 강한 신호를 생성한다고 가정하는 것입니다. 실제로는 권장량인 1~2mg보다 더 많이 추가하면 완전히 불투명한 펠렛이 되는 경우가 많습니다. 이는 빔을 완전히 차단하거나 스펙트럼에서 왜곡되고 읽을 수 없는 피크를 생성합니다.
수분 흡수(흡습성)
KBr은 흡습성이 있어 공기 중의 수분을 흡수합니다. 혼합물을 과도하게 분쇄하면 표면적이 증가하여 수분 흡수가 가속화됩니다. 이는 스펙트럼에 크고 원치 않는 수분 피크를 도입합니다. 이를 완화하려면 신속하게 작업하거나 글로브 박스를 사용하십시오.
목표에 맞는 올바른 선택
고품질 스펙트럼을 얻으려면 정밀도와 속도의 균형을 맞춰야 합니다. 다음 지침을 사용하여 접근 방식을 조정하십시오.
- 표준 특성화가 주요 초점인 경우: 투명성과 선명한 스펙트럼 피크를 보장하기 위해 시료 1mg 대 KBr 200mg 지침을 엄격히 준수하십시오.
- 불투명한 펠렛 문제 해결이 주요 초점인 경우: 즉시 시료 양을 줄이십시오. 불투명한 펠렛은 일반적으로 펠렛이 너무 두꺼워서가 아니라 시료 농도가 너무 높다는 것을 나타냅니다.
가장 효과적인 FTIR 분석은 시료의 양이 아니라 올바른 희석에 달려 있습니다.
요약 표:
| 매개변수 | 권장 값 | 목적 |
|---|---|---|
| 표준 비율 | 100:1 (KBr:시료) | 적외선 투명성을 보장하고 신호 포화를 방지합니다. |
| 시료 무게 | 1 - 2 mg | IR 빔을 차단하지 않고 감지에 충분한 재료를 제공합니다. |
| KBr 무게 | 200 - 250 mg | 펠렛의 IR 투과성 캐리어 매체 역할을 합니다. |
| 압착 압력 | 8,000 - 10,000 psi | 분석을 위한 단단하고 맑은 2mm 두께 디스크를 생성합니다. |
| 시각적 외관 | 맑음/투명 | 정확한 스펙트럼 지문을 위해 빛 산란을 최소화합니다. |
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