유압 휴대용 프레스를 사용하여 KBr 펠렛을 만들려면 먼저 샘플과 브롬화칼륨(KBr) 분말의 균질한 혼합물을 준비하고, 펠렛 다이에 넣고, 상단 손잡이를 조여 프레스에 조립물을 고정해야 합니다. 고정되면 유압 메커니즘을 수동으로 크랭크하여 압력을 가하고 몇 분 동안 이 힘을 유지하여 분말을 고체 디스크로 융합합니다.
성공적인 펠렛 형성은 올바른 샘플 준비와 지속적인 유압력의 조합에 달려 있습니다. 다이에 몇 분 동안 압력을 유지하면 KBr 결정이 콜드 플로우(cold-flow)되어 투명한 매트릭스로 융합되어 분광 분석을 준비할 수 있습니다.
단계별 절차
혼합물 준비
샘플과 KBr 분말을 혼합하는 것부터 시작하세요. 이상적인 비율은 일반적으로 무게 기준 샘플 1-2%로, 최종 펠렛이 빛 투과를 허용하도록 합니다. 완전한 균질성을 달성하기 위해 분말을 철저히 분쇄하고 혼합하세요.
다이 로딩
준비된 분말 혼합물을 펠렛 다이에 옮깁니다. 균일한 두께의 펠렛을 만들기 위해 다이 내의 분말이 평평하게 놓이도록 하세요.
조립물 고정
로드된 다이를 유압 휴대용 프레스에 넣습니다. 상단 손잡이를 효과적으로 조여 펠렛 다이를 고정하는 것이 중요합니다. 이렇게 하면 앤빌이 제자리에 고정되고 유압력이 분말 압축에 전적으로 집중됩니다.
유압 가하기
손잡이를 크랭크하여 프레스를 작동시켜 압력을 높입니다. 휴대용 프레스는 다양하지만, 표준 펠렛 형성을 위해서는 일반적으로 약 8톤의 힘이 권장됩니다.
유지 시간
목표 압력에 도달하면 크랭킹을 멈추되 즉시 압력을 해제하지 마세요. 몇 분 동안 기다려야 합니다. 이 "유지 시간"은 KBr이 흐르고 응집성 있는 투명한 고체로 융합되는 데 필수적입니다.
펠렛 품질에 영향을 미치는 요인
진공의 역할
진정으로 투명한 펠렛을 얻으려면 분말에서 공기와 습기를 제거해야 합니다. 장비가 허용하는 경우, 압착 단계 전과 중에 다이 세트에 몇 mm Hg의 진공을 가하세요. 이렇게 하면 흐림이나 물리적 불안정성을 유발할 수 있는 갇힌 공기가 제거됩니다.
샘플 농도
1-2% 샘플 비율을 준수하는 것은 단순한 제안이 아니라 광학적 필수 사항입니다. 너무 농축된 펠렛은 검출기의 "바닥을 치게" 하여 펠렛이 적외선 빔이 통과하기에는 너무 불투명하게 됩니다.
일반적인 함정 및 절충
습기 흡수
KBr은 흡습성이 매우 높아 공기 중의 수분을 빠르게 흡수합니다. 진공 단계를 건너뛰거나 습한 환경에서 작업하면 펠렛이 흐리게 보이거나 스펙트럼에 상당한 물 밴드가 나타날 수 있습니다.
불완전한 융합
과정을 서두르는 것은 흔한 실수입니다. 필요한 몇 분을 기다리지 않고 크랭킹 후 즉시 압력을 해제하면 펠렛이 배출 시 부서지거나 균열이 생길 수 있습니다. 압력 하에서의 시간은 압력 자체만큼 중요합니다.
목표에 맞는 올바른 선택
휴대용 프레스를 작동할 때 필요한 데이터 품질에 따라 절차를 조정해야 합니다.
- 주요 초점이 빠른 정성적 식별인 경우: 단순히 혼합, 로딩, 손잡이 조이기, 압력까지 크랭킹하고 2분 동안 유지하세요. 약간의 흐림은 기본적인 지문 인식에 영향을 미치지 않을 것입니다.
- 주요 초점이 출판 품질 스펙트럼인 경우: 최대 투명도와 최소한의 물 간섭을 보장하기 위해 1-2% 비율을 정확하게 측정하고 다이 세트에 진공을 적용해야 합니다.
체계적인 준비와 압력 유지 시간 동안의 인내는 명확하고 사용 가능한 KBr 펠렛을 생산하는 결정적인 요소입니다.
요약 표:
| 단계 | 작업 | 핵심 요구 사항 |
|---|---|---|
| 1. 혼합 | 샘플 + KBr 결합 | 무게 기준 샘플 농도 1-2% |
| 2. 로딩 | 펠렛 다이로 옮기기 | 균일한 두께를 위해 평평하게 놓기 |
| 3. 고정 | 프레스에 넣기 | 앤빌을 제자리에 고정하기 위해 상단 손잡이 조이기 |
| 4. 압착 | 유압 손잡이 크랭크 | 약 8톤의 힘 가하기 |
| 5. 유지 | 압력 유지 | 콜드 플로우 융합을 위해 2분 기다리기 |
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