펠릿 프레스를 사용하여 FTIR 분석을 위한 샘플을 준비하려면 결과 펠릿이 균일하고 투명하며 정확한 스펙트럼 분석에 적합한지 확인하기 위한 일련의 정밀한 단계가 포함됩니다.이 과정에는 일반적으로 샘플을 브롬화 칼륨(KBr)과 같은 바인더와 혼합하고, 혼합물을 미세한 농도로 분쇄하고, 고압으로 압축하는 과정이 포함됩니다. 실험실 펠릿 프레스 를 사용하고 오염이나 습기 흡수를 방지하기 위해 펠릿을 조심스럽게 다루어야 합니다.각 단계는 신뢰할 수 있는 FTIR 결과를 제공하는 고품질의 펠릿을 얻는 데 매우 중요합니다.
핵심 사항을 설명합니다:
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샘플 및 바인더 준비
- 샘플을 바인더(일반적으로 KBr)와 특정 비율(일반적으로 0.2%~1% 샘플 농도)로 혼합합니다.
- KBr은 흡습성이 있으므로 FTIR 스펙트럼에서 수분 간섭을 방지하기 위해 미리 건조시켜야 합니다.
- 혼합물은 펠릿에 샘플이 균일하게 분포되도록 균질해야 합니다.
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혼합물 분쇄
- 샘플-KBr 혼합물은 유봉과 절구 또는 기계식 분쇄기를 사용하여 잘게 분쇄합니다.
- 목표는 투명성을 보장하고 펠릿의 산란을 최소화하기 위해 균일한 입자 크기(이상적으로는 2µm 미만)를 달성하는 것입니다.
- 과도한 열 발생을 방지하여 시료의 품질을 저하시킬 수 있으므로 과도한 연삭은 피해야 합니다.
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펠렛 다이 로딩
- 분쇄된 혼합물을 펠릿 다이로 조심스럽게 옮겨 고르지 않은 압력이 가해지지 않도록 균일하게 분배합니다.
- 다이는 교차 오염을 방지하기 위해 깨끗하고 이전 샘플 잔여물이 없어야 합니다.
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펠릿 프레스를 사용한 압축
- 다이를 실험실 펠렛 프레스 를 사용하여 약 1~2분 동안 고압(일반적으로 5~10톤)을 가합니다.
- 압축하는 동안 갇힌 공기를 제거하고 펠릿의 선명도를 높이기 위해 진공을 적용할 수 있습니다.
- 펠릿에 균열이 생기거나 밀도가 고르지 않도록 압력을 일정하게 유지해야 합니다.
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펠렛 마무리 및 보관
- 형성된 펠릿은 파손을 방지하기 위해 다이에서 조심스럽게 제거합니다.
- FTIR 분석 전에 습기 흡수를 최소화하기 위해 건조한 환경(예: 건조기)에 보관해야 합니다.
- 펠릿은 지문이나 먼지로 인한 오염을 방지하기 위해 깨끗한 장갑이나 핀셋으로 취급해야 합니다.
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중요 고려 사항
- 동질성:덩어리 또는 고르지 않은 혼합은 스펙트럼 품질 저하로 이어질 수 있습니다.체질하면 균일성을 확보하는 데 도움이 될 수 있습니다.
- 수분 조절:KBr 펠릿은 수분을 흡수하기 쉬우므로 FTIR 판독을 방해할 수 있습니다.가능하면 습도가 낮은 환경에서 작업하세요.
- 압력 일관성:압력이 일정하지 않으면 펠릿이 깨지거나 불투명해져 분석 중 빛 투과에 영향을 미칠 수 있습니다.
이러한 단계를 꼼꼼하게 따르면 정확하고 재현 가능한 FTIR 스펙트럼을 생성하는 고품질 펠릿을 생산할 수 있습니다.이 과정은 신뢰할 수 있는 분광 분석의 초석인 시료 전처리에서 정밀도의 중요성을 강조합니다.
요약 표:
단계 | 주요 조치 | 중요 고려 사항 |
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시료 및 바인더 준비 | 샘플을 KBr(0.2-1% 농도)과 혼합하고 습기를 피하기 위해 KBr을 건조시킵니다. | 균질성을 보장하고 덩어리가 생기지 않도록 합니다. |
그라인딩 | 절구/유봉 또는 기계식 분쇄기를 사용하여 혼합물을 잘게(2µm 미만) 분쇄합니다. | 시료의 품질 저하를 방지하기 위해 과도하게 분쇄하지 마십시오. |
다이 로딩 | 혼합물을 깨끗한 다이에 균일하게 옮겨 압력이 고르지 않도록 합니다. | 오염을 방지하기 위해 다이를 깨끗이 세척합니다. |
압축 | 5~10톤의 압력을 1~2분간 가하고, 필요한 경우 진공을 사용하여 깨끗하게 합니다. | 균열을 방지하기 위해 일정한 압력을 유지합니다. |
펠렛 취급 | 습기/오염을 방지하기 위해 장갑/핀셋으로 취급하고 건조기에 보관하세요. | 가능하면 습도가 낮은 환경에서 작업하십시오. |
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