수십 년 동안, KBr 펠릿은 감쇠 총 반사율(ATR)과 같은 최신 방법에 비해 뚜렷한 이점을 제공하는 FTIR 분광학의 기본 기술입니다.KBr 펠릿 사용의 주요 이점은 미량 성분을 검출하는 데 있어 더 높은 감도, 라이브러리 매칭에 이상적인 고품질 클래식 투과 스펙트럼 생성 능력, 다양한 고체 시료를 분석할 수 있는 광범위한 다목적성 등입니다.
ATR은 비교할 수 없는 속도와 편의성을 제공하지만, 분석 목표가 최대 감도, 정량적 정확도 또는 과거 데이터 또는 참조 라이브러리와의 비교를 위한 기존 투과 스펙트럼 생성을 요구하는 경우 KBr 펠릿 방법이 여전히 탁월한 선택입니다.
KBr 펠릿 분석의 핵심 강점
KBr 펠릿 기법은 전송 방법입니다.목표는 적외선 투명 염 매트릭스(브롬화칼륨 또는 KBr) 내에 소량의 고체 샘플을 균일하게 분산시킨 다음 얇고 투명한 디스크에 압착하는 것입니다.
미량 분석을 위한 고감도
KBr 방법을 사용하면 펠릿 내에서 매우 얇고 균일한 시료 분포를 준비할 수 있습니다.즉, 적외선은 ATR 결정의 얕은 투과 깊이에 비해 시료의 유효 경로 길이가 더 길기 때문에 KBr 펠릿은 미량 또는 저농도의 성분을 검출하는 데 탁월합니다.
고품질의 고전적인 투과 스펙트럼
이 기술은 많은 애플리케이션의 표준이 되는 진정한 전송 스펙트럼을 생성합니다.이러한 유형의 스펙트럼은 굴절률 의존성으로 인해 때때로 스펙트럼 아티팩트가 발생할 수 있는 ATR에 비해 신호 대 잡음비가 우수하고 기준선이 더 평탄한 경우가 많습니다.
정량적 작업 및 라이브러리 매칭에 이상적
KBr 펠릿은 정확한 농도와 두께로 제조할 수 있기 때문에 비어-램버트 법칙에 더 가깝게 부합합니다.따라서 이 방법은 정량 분석에 매우 적합합니다.또한, 대부분의 과거 및 상용 FTIR 스펙트럼 라이브러리는 전송 데이터를 사용하여 구축되었기 때문에 KBr 펠릿 방법은 확실한 화합물 식별에 이상적입니다.
광범위한 고체를 위한 다목적성
KBr 기술은 의약품, 폴리머, 무기 화합물 등 다양한 고체 시료에 매우 효과적입니다.특히 미세한 분말로 쉽게 분쇄할 수 있는 부서지기 쉬운 물질에 유용합니다.
원리: KBr 펠릿이 작동하는 이유
준비 과정을 이해하면 이 방법이 고품질 데이터를 생성하는 이유를 알 수 있습니다.전체 프로세스는 간섭을 최소화하고 적외선 빔과 샘플 간의 상호 작용을 극대화하도록 설계되었습니다.
광학적으로 투명한 창 만들기
KBr은 중적외선 영역의 적외선에 투명하고, 눌렀을 때 빛의 산란을 최소화하는 굴절률을 가지고 있기 때문에 사용됩니다.압축된 펠릿은 기본적으로 IR 빔의 경로에 미세하게 분산된 샘플을 고정하는 견고한 '창' 역할을 합니다.
균질한 분산의 중요한 역할
샘플은 특정 저농도(일반적으로 0.2%~1%)로 KBr 분말과 혼합되어야 합니다.그런 다음 혼합물을 분쇄하여 입자 크기를 줄입니다.이렇게 하면 샘플이 고르게 분포되고 큰 입자가 적외선 빛을 산란시켜 스펙트럼을 왜곡하는 것을 방지할 수 있습니다.
압력과 진공의 영향
펠릿 프레스는 KBr/시료 혼합물에 엄청난 압력(약 8톤)을 가합니다.이 높은 압력은 KBr 분말을 반투명한 유리 같은 원판으로 융합시킵니다.압축하는 동안 진공을 적용하는 것도 중요한데, 갇힌 공기와 가장 중요한 것은 흡착된 수분을 제거하여 스펙트럼에 큰 간섭 물 피크를 생성할 수 있기 때문입니다.
장단점 이해하기:KBr 대 ATR
KBr 펠릿의 장점에는 주로 워크플로우와 샘플 처리에서 상당한 단점이 있습니다.이 때문에 ATR이 더 실용적인 선택이 되는 경우가 많습니다.
준비 부담
KBr 펠릿 방식은 노동 집약적입니다.무게 측정, 분쇄, 혼합, 압착 및 세심한 취급이 필요합니다.이에 비해 ATR 분석은 시료를 크리스탈 위에 올려놓고 스캔을 실행하는 것만큼 간단하여 훨씬 더 빠릅니다.
수분 문제
KBr은 흡습성이 높아 대기 중의 수분을 쉽게 흡수합니다.이것이 이 기술에 대한 불만의 주요 원인입니다.부적절하게 건조된 KBr 또는 습한 공기에 노출되면 크고 넓은 수분 흡수 대역(약 3400cm-¹ 및 1640cm-¹)이 발생하여 주요 시료 피크를 모호하게 만들 수 있습니다.
샘플 변경 가능성
펠릿을 형성하는 데 사용되는 높은 압력은 때때로 결정성 물질의 다형성 변화를 유도할 수 있습니다.즉, 시료의 결정 구조가 준비 과정에서 변경되어 원래의 물질을 나타내지 않는 스펙트럼이 생성될 수 있습니다.
재현성에는 기술이 필요합니다
고품질 프레스는 일관성을 향상시키지만, KBr 펠릿으로 완벽한 재현성을 달성하는 것은 어려운 일입니다.시료 대 KBr 비율, 분쇄 효과 또는 펠릿 두께의 미세한 변화로 인해 측정 간 피크 강도가 달라질 수 있습니다.ATR은 그 특성상 보다 일관된 시료 접촉을 제공합니다.
목표에 맞는 올바른 선택
올바른 시료 전처리 방법을 선택하는 것은 전적으로 분석 목표에 따라 달라집니다.두 가지 기법 모두 보편적으로 우월한 것이 아니라 각기 다른 작업을 위해 설계된 도구입니다.
- 정량적 분석이나 참조 라이브러리 구축이 주 업무인 경우: 비어-램버트 법칙을 준수하고 고전적인 스펙트럼 품질을 제공하는 KBr 펠릿을 선택하십시오.
- 처리량이 많은 스크리닝 또는 신속한 품질 관리에 중점을 두는 경우: ATR은 빠른 속도와 최소한의 시료 준비로 인해 확실한 승자입니다.
- 미량 성분이나 불순물을 검출하는 데 주로 초점을 맞추는 경우: KBr 펠릿 방법의 감도는 분명한 이점을 제공합니다.
- 액체, 페이스트 또는 매우 단단하고 불규칙한 고체를 주로 분석하는 경우: ATR은 KBr에 필요한 연삭과 달리 훨씬 더 다재다능하고 비파괴적입니다.
궁극적으로 이러한 방법 간의 근본적인 차이점을 이해하면 감도, 속도 및 데이터 품질에 대한 요구 사항에 가장 적합한 도구를 선택할 수 있습니다.
요약 표:
장점 | 설명 |
---|---|
고감도 | ATR보다 긴 IR 경로 길이를 가진 미량 성분을 감지합니다. |
정량적 정확도 | 정확한 농도 측정을 위해 비어-램버트 법칙을 준수합니다. |
라이브러리 매칭 | 과거 데이터와 호환되는 클래식 전송 스펙트럼을 생성합니다. |
다목적성 | 제약 및 폴리머와 같은 다양한 고체 시료에 효과적입니다. |
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