KBr 펠렛을 만드는 데 가장 중요한 매개변수 은 분말에 가해지는 압력으로, 8,000~10,000psi(55~69MPa) 사이여야 합니다. 많은 유압 프레스가 8~10톤으로 정격화되어 있지만, 이 수치는 기계의 최대 힘 을 나타내는 것이지 샘플에 가해지는 압력을 나타내는 것이 아닙니다. 실제 필요한 힘은 일반적으로 펠릿 다이의 직경에 따라 약 1톤으로 훨씬 낮습니다.
성공적인 KBr 펠릿의 핵심은 프레스 게이지에 표시되는 힘이 아니라 정확한 압력에 도달하는 것입니다. 압력 (단위 면적당 힘)을 달성하는 것입니다. 프레스의 총 힘 용량을 시료에 필요한 힘과 혼동하는 것이 불량 결과의 가장 흔한 원인입니다.
중요한 차이점: 힘 대 압력
FTIR 분석을 위해 고품질 시료를 준비하려면 시료에 가하는 힘과 시료가 받는 압력의 차이를 이해해야 합니다.
숫자의 의미: 톤 대 PSI
힘 는 프레스에 가해지는 총 하중으로, 보통 톤 단위로 측정됩니다. 이는 일반적으로 유압 프레스의 게이지에 표시되는 값입니다.
압력 은 특정 면적에 분산된 힘으로, 평방인치당 파운드(psi) 또는 메가파스칼(MPa) 단위로 측정됩니다. 이것은 실제로 KBr 분말을 투명 디스크에 융합시키는 매개변수입니다.
관계는 간단합니다: 압력 = 힘 / 면적 . 즉, 필요한 힘은 전적으로 펠릿 다이의 크기에 따라 달라집니다.
목표 압력이 실제 목표인 이유
목표는 개별 K-Br 염 결정을 적외선에 투명한 하나의 단단한 유리 같은 원판으로 융합할 수 있을 만큼의 압력을 가하는 것입니다.
이 융합은 약 8,000~10,000psi의 압력에서 안정적으로 이루어집니다. 8,000 ~ 10,000 psi . 일반적인 힘 값이 아닌 이 목표 압력에 초점을 맞추는 것이 반복 가능한 기술의 기초입니다.
다이에 필요한 힘 계산하기
표준의 경우 직경 13mm 펠렛 다이 의 경우 면적은 약 0.2제곱인치입니다.
목표 압력 10,000psi를 달성하기 위해 필요한 힘은 다음과 같습니다:
Force = 10,000 psi * 0.2 in² = 2,000 lbs
1톤은 2,000파운드이므로 대략 다음과 같은 힘만 필요합니다. 1톤의 힘 약 1톤의 힘만 필요합니다. 프레스의 최대 8~10톤 용량을 사용하면 너무 많은 압력이 가해집니다.
완벽한 KBr 펠릿의 과학
FTIR 스펙트럼의 품질은 KBr 펠릿의 광학 품질에 직접적으로 의존합니다.
목표: 광학적으로 선명한 펠릿
좋은 펠릿은 작은 유리 조각과 비슷하게 균일하게 얇고 반투명해야 합니다. 그래야 계측기의 IR 빔이 산란을 최소화하면서 시료를 통과할 수 있으므로 평평하고 안정적인 기준선과 깨끗한 스펙트럼 피크를 얻을 수 있습니다.
낮은 압력의 문제
압력이 너무 낮으면 KBr 결정이 완전히 융합되지 않습니다.
그 결과 시료가 흐리거나 불투명하거나 부서지기 쉬운 펠릿이 생성됩니다. 이 흐릿함은 적외선 빛을 산란시켜 를 산란시켜 기준선이 심하게 기울어지고 신호 대 잡음비가 낮아져 중요한 샘플 정보를 가릴 수 있습니다.
높은 압력의 문제
반대로 과도한 압력도 분석을 망칠 수 있습니다.
너무 많은 힘을 가하면 펠렛에 너무 투명하게 만들고 굴절률을 변화시킵니다. 이로 인해 다음과 같은 광학 현상이 발생합니다. 간섭 프린징 이라는 광학 현상이 발생하여 기준선이 평평하지 않고 구르는 사인파가 되어 정확한 분석이 불가능해집니다.
진공의 역할
압력은 절반의 이야기일 뿐입니다. 대부분의 펠렛 다이는 프레스 중에 진공 펌프에 부착하도록 설계되어 있습니다. 진공을 당기면 갇힌 공기와 더 중요한 것은 주변 수분을 제거하여 스펙트럼을 흐리게 하고 원치 않는 큰 물 피크를 스펙트럼에 도입할 수 있습니다.
일반적인 함정 이해하기
몇 가지 일반적인 실수를 피하면 KBr 펠릿과 데이터의 품질을 크게 향상시킬 수 있습니다.
프레스 게이지의 잘못된 해석
게이지의 숫자가 최종 수치라고 생각하지 마세요. 게이지가 힘(톤, 파운드)을 나타내는지 압력(psi)을 나타내는지 파악해야 합니다. 힘이 표시되는 경우 항상 금형 크기를 기준으로 결과 압력을 계산하여 올바른 범위에 있는지 확인해야 합니다.
잘못된 시료 농도
KBr에서 고체 시료의 이상적인 농도는 일반적으로 매우 낮습니다. 중량 기준 0.1% ~ 1.0% . 시료가 너무 많으면 불투명한 펠릿과 흡수 밴드가 "바닥"(흡광도 100%)이 되어 정량화할 수 없게 됩니다.
건조의 중요성
브롬화칼륨은 흡습성이 매우 높기 때문에 대기 중의 수분을 쉽게 흡수합니다. 항상 분광기 등급의 KBr을 사용하고 건조기에 보관하세요. 습기 오염을 최소화하기 위해 가능하면 열 램프 아래나 건조한 상자에서 시료와 KBr 분말을 갈아주세요.
펠렛 프레스에 대한 실용적인 가이드
이 가이드라인을 사용하여 문제를 해결하고 기술을 완성하세요.
- 표준 13mm 펠렛을 준비하는 경우: 이상적인 압력을 얻기 위해 프레스 게이지에 약 1톤에서 1.5톤의 힘을 가합니다.
- 펠렛이 흐리거나 깨지기 쉬운 경우: 압력이 너무 낮습니다. 약간 더 힘을 주어 펠릿을 다시 만들거나 압력을 더 오래 유지하세요(1~2분).
- 스펙트럼 기준선이 사인파(프린징)인 경우: 압력이 너무 높습니다. 훨씬 적은 힘으로 펠릿을 다시 만드세요.
- 기준선이 경사져 있거나 노이즈가 있는 경우: 펠릿이 빛을 산란시키고 있습니다. 이는 압력이 충분하지 않거나 연삭이 부적절하거나 습기가 오염되었기 때문일 수 있습니다.
힘, 압력, 다이 크기 사이의 관계를 파악하는 것이 일관된 고품질 분광 데이터를 생성하는 열쇠입니다.
요약 표:
| 측면 | 세부 정보 |
|---|---|
| 목표 압력 범위 | 8,000 - 10,000psi(55 - 69MPa) |
| 13mm 다이의 일반적인 힘 | ~1톤(2,000파운드) |
| 주요 요인 | 다이 크기, 힘 대 압력 구분, 진공 사용 |
| 일반적인 문제 | 흐린 펠릿(저압), 프린지(고압) |
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