유압 프레스를 사용하여 FTIR 분석을 위한 KBr 펠릿을 만들려면, 샘플을 브롬화칼륨(KBr) 분말과 철저히 혼합해야 하며, 일반적으로 샘플 1부와 KBr 100부의 비율로 혼합합니다. 이 혼합물을 펠릿 다이에 넣고 유압 프레스를 사용하여 압축하여 고체 투명 디스크를 형성하며, 이 디스크를 통해 적외선이 통과하여 정확한 스펙트럼 분석이 가능합니다.
KBr 펠릿의 성공 여부는 샘플을 검출기를 포화시키지 않고 현탁시키는 투명한 매체를 얻는 데 달려 있습니다. 이를 위해서는 정확한 비율과 혼합 과정 중 엄격한 수분 제어가 필요합니다.
필수 준비 및 혼합
압력을 가하기 전에 스펙트럼 데이터의 품질은 혼합물을 얼마나 잘 준비했는지에 따라 결정됩니다. 오염이나 부적절한 비율은 불투명한 펠릿과 낮은 해상도를 초래합니다.
장비 위생
사용 전에 다이 세트, 막자, 모르타르를 철저히 청소하십시오. 적절한 용매와 탈이온수로 세척하여 이전 잔류물을 제거하십시오.
세척 후 도구를 따뜻한 오븐에서 건조하십시오. KBr은 흡습성(수분을 흡수함)이며 잔류 수분은 최종 적외선 스펙트럼에 넓은 피크로 나타날 수 있으므로 이 단계는 매우 중요합니다.
올바른 비율
성공적인 펠릿을 위한 표준 비율은 약 1:100 (샘플 대 KBr)입니다.
표준 1/2인치(13mm) 직경 펠릿의 경우, 이는 대략 1-2mg의 샘플을 200-250mg의 KBr 분말과 혼합하는 것에 해당합니다. 이 희석을 준수하면 샘플이 IR 빔을 완전히 차단하는 것을 방지할 수 있습니다.
분쇄 전략
먼저 옥슬석 막자 및 모르타르를 사용하여 샘플 분말만 분쇄하십시오. 옥슬석은 경도와 매끄러운 표면으로 인해 선호되며, 샘플 손실과 오염을 최소화합니다.
분쇄된 샘플에 KBr 분말을 추가하십시오. 균질성을 보장하기 위해 짧게 함께 분쇄하십시오. 이 단계에서 혼합물을 과도하게 분쇄하지 마십시오. 과도한 분쇄는 KBr의 표면적을 증가시켜 대기 중 수분을 흡수할 가능성을 높입니다.
압착 절차
혼합물이 준비되면 유압 프레스를 사용하여 분말을 고체 광학 창으로 융합합니다.
다이 조립
펠릿 다이 세트의 베이스 플레이트에 다이 슬리브를 놓습니다. 분쇄된 KBr/샘플 혼합물을 다이의 보어에 조심스럽게 옮깁니다.
분말 혼합물 위에 플런저를 삽입합니다. 펠릿이 깨지는 것을 방지하기 위해 조립이 수평인지 확인하십시오.
유압 가하기
조립된 다이를 유압 프레스에 놓습니다. KBr 결정을 융합하기에 충분한 하중을 가합니다. 일반적으로 13mm 다이의 경우 약 10톤, 또는 약 8,000 ~ 10,000 psi (55-69 MPa)의 압력입니다.
유압 프레스는 균일한 힘을 가하여 분말을 조밀하고 얇은 펠릿으로 압축합니다. 결정이 완전히 함께 흐르도록 짧은 시간 동안 압력을 유지하십시오.
펠릿 배출
압력을 해제하고 프레스에서 다이를 제거합니다. 펠릿을 배출하려면 베이스 플레이트를 제거하고 다이 슬리브를 뒤집습니다.
조립물 위에 배출 링을 놓고 프레스(또는 수동 배출 도구)를 사용하여 펠릿을 부드럽게 밀어냅니다. 결과물은 FTIR 기기에 사용할 준비가 된 대부분 투명한 디스크여야 합니다.
절충안 이해
KBr 펠릿 제작은 표준 기술이지만, 무시할 경우 데이터에 영향을 미칠 수 있는 특정 변수를 도입합니다.
수분 오염
가장 흔한 실패 지점은 수분 흡수입니다. KBr은 공기 중의 수분을 적극적으로 끌어당기므로, 실제 샘플 데이터를 가리는 스펙트럼에서 큰 수산화물(-OH) 피크가 나타날 수 있습니다. 절충안: 대기 노출을 최소화하기 위해 빠르게 작업하거나 글러브 박스를 사용해야 합니다.
샘플 농도 문제
좋은 신호와 "검은색" 펠릿 사이에는 미묘한 차이가 있습니다.
- 샘플 과다: 펠릿이 불투명하거나 어두워져 검출기 포화와 왜곡된 피크를 유발합니다.
- 샘플 과소: 신호 대 잡음비가 낮아 미량 특징을 식별하기 어렵습니다.
목표에 맞는 올바른 선택
이 프로세스를 수행하는 방식은 분석 우선 순위에 따라 약간씩 달라져야 합니다.
- 스펙트럼 순도가 주요 초점인 경우: 글러브 박스 사용을 우선하고 KBr을 첨가한 후 분쇄 시간을 최소화하여 배경의 수분 피크를 제거하십시오.
- 정량 분석이 주요 초점인 경우: 경로 길이와 농도가 다른 실행 간에 일관되도록 샘플과 KBr을 정확하게 측정하십시오(예: 총 중량 정확히 200mg).
목표는 단순히 고체 디스크가 아니라 기기가 샘플을 볼 수 있도록 하는 투명한 광학 창을 만드는 것입니다.
요약 표:
| 단계 | 주요 매개변수 | 요구 사항 / 조치 |
|---|---|---|
| 혼합 | 샘플 대 KBr 비율 | 1:100 (샘플 1-2mg 대 KBr 200-250mg) |
| 분쇄 | 재료 및 시간 | 옥슬석 모르타르 사용; 수분 방지를 위해 짧게 분쇄 |
| 압착 | 가해진 힘 | 8,000 – 10,000 psi (약 10톤) |
| 환경 | 수분 제어 | -OH 피크 방지를 위해 빠르게 작업하거나 글러브 박스 사용 |
| 결과 | 시각적 외관 | 균열 없는 투명하고 균일한 디스크 |
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