유압 프레스를 사용하여 FTIR 분석을 위한 펠릿을 준비하려면 샘플을 적절히 희석하고 균질화하여 투명한 디스크로 압축하기 위한 일련의 정밀한 단계가 필요합니다.이 과정에는 일반적으로 샘플을 브롬화 칼륨(KBr)과 혼합하고, 혼합물을 미세한 농도로 분쇄하고, 펠릿 다이에 넣고, 고압(보통 약 8톤)을 가하여 단단하고 균일한 펠릿을 형성하는 과정이 포함됩니다.그런 다음 펠릿을 건조한 환경에 보관하여 수분 흡수를 방지해야 FTIR 분석에 방해가 될 수 있습니다.이 방법은 분광기의 검출 가능성을 유지하면서 샘플이 적외선에 충분히 투명하도록 보장합니다.
핵심 사항을 설명합니다:
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시료 준비
- 샘플은 일반적으로 0.2%에서 1%의 샘플 농도 범위에서 특정 비율로 KBr 분말과 혼합됩니다.
- KBr은 바인더와 희석제 역할을 하여 시료가 적외선에 투명하면서도 검출할 수 있도록 합니다.
- 혼합물은 균일한 펠릿 형성에 중요한 균일한 농도를 얻기 위해 유봉과 절구를 사용하여 미세하게 분쇄됩니다.
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펠렛 다이 설정
- 분쇄된 혼합물을 펠렛 다이 캐비티에 고르게 분배합니다.
- 일부 프로토콜에서는 고압을 가하기 전에 볼트 프레스를 사용하여 균일하게 분배할 것을 권장합니다.
- 다이 세트는 압축 중 정렬 불량을 방지하기 위해 유압 프레스에 고정되어 있습니다.
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유압 프레스 적용
- 유압 프레스는 상당한 압력(보통 약 8톤)을 가하여 분말을 단단한 디스크로 압축합니다.
- 기포나 수분 간섭을 최소화하기 위해 진공 상태에서 펠릿을 형성하는 방법도 있습니다.
- 고압은 펠릿이 밀도가 높고 균일하도록 보장하며, 이는 정확한 FTIR 분석에 필수적입니다.
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압축 후 처리
- 형성된 펠릿은 습기 흡수를 방지하기 위해 건조한 환경에 보관해야 FTIR 스펙트럼이 왜곡될 수 있습니다.
- 적절한 보관은 분석을 위해 분광기에 넣을 때까지 펠릿이 안정적으로 유지되도록 합니다.
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FTIR 분석 준비
- 최종 펠릿은 샘플의 스펙트럼 시그니처를 유지하면서 적외선이 통과할 수 있을 만큼 투명합니다.
- 희석된 샘플 농도(1:100 비율)는 FTIR 기기가 신호 포화 없이 샘플을 감지할 수 있도록 보장합니다.
이 방법은 FTIR 분광법에 적합한 고품질 펠릿을 생산할 수 있는 신뢰성 때문에 널리 사용됩니다.분쇄 시간이나 압력의 변화가 펠릿의 투명도와 스펙트럼 정확도에 어떤 영향을 미칠 수 있는지 생각해 보셨나요?이러한 요소는 실험실 기술의 작은 조정이 종종 분석 절차의 성공을 결정하는 것과 마찬가지로 FTIR 결과의 품질에 미묘한 영향을 미칠 수 있습니다.
요약 표:
단계 | 주요 조치 | 목적 |
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1 | 샘플과 KBr 분말 혼합(0.2-1% 농도) | FTIR에서 투명성 및 검출 가능성 보장 |
2 | 혼합물을 잘게 분쇄 | 균일한 펠렛 형성을 위한 균질성 확보 |
3 | 펠렛 다이에 로드 | 유압 프레스로 압축 준비 |
4 | 고압 적용(~8톤) | 조밀하고 투명한 펠릿 형성 |
5 | 건조한 환경에 보관 | 습기 간섭 방지 |
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