유압 프레스를 사용하여 KBr 펠릿을 만들려면, 먼저 잘게 분쇄한 시료와 건조 브롬화칼륨(KBr) 분말의 균질한 혼합물을 준비해야 합니다.이 혼합물을 펠렛 다이에 넣은 다음 프레스에 넣습니다.통합 게이지가 목표 힘에 도달할 때까지 핸들을 돌려 압력을 가하고 몇 분간 유지한 다음 조심스럽게 압력을 해제하여 완성된 펠렛을 꺼냅니다.
프레스의 기계적 작동은 간단합니다.분광 분석에 적합한 투명하고 고품질의 펠릿을 얻기 위한 진정한 과제이자 핵심은 샘플을 세심하게 준비하고 압력을 가하기 전에 수분을 완전히 제거하는 것입니다.
기초:무결점 펠릿 준비하기
고품질의 KBr 펠릿은 투명하고 결함이 없습니다.이러한 투명성은 프레스 공정에서 얻어지는 것이 아니라 사전에 세심한 단계를 거쳐야 달성할 수 있습니다.잘못된 준비는 흐리거나 금이 가거나 쓸모없는 펠릿의 주요 원인입니다.
선명도의 적:수분 제거
물은 적외선(IR) 빛을 강하게 흡수하여 시료의 스펙트럼을 가리기 때문에 수분은 좋은 KBr 펠릿을 만드는 데 가장 큰 장애물입니다.
KBr 분말 자체는 흡습성 즉, 공기 중의 수분을 쉽게 흡수합니다.항상 분광기 등급의 KBr을 사용하고 건조기나 건조 오븐에 보관하세요.
시작하기 전에 펠렛 다이 세트의 구성품(모루와 다이 본체)을 부드럽게 가열하여 표면의 수분을 제거합니다.프레스하기 전에 파우더를 포함한 모든 구성품의 온도가 동일한지 확인합니다.
균질성 달성하기:샘플 혼합하기
목표는 소량의 샘플을 KBr 매트릭스 내에 고르게 분포시키는 것입니다.
먼저 마노 유봉과 절구 를 사용하여 아주 소량의 고체 샘플을 미세한 가루로 갈아주세요.마노는 표면이 매끄럽고 다공성이 없어 오염을 최소화하기 때문에 선호됩니다.
다음으로 마른 KBr 분말을 모르타르에 넣습니다. KBr 결정 구조가 손상되고 수분이 유입될 수 있으므로 갈지 마세요.대신 시료 분말을 KBr에 부드럽게 섞어 혼합물이 균일해질 때까지 저어줍니다.일반적으로 1-2%의 샘플과 98-99%의 KBr이 좋은 비율입니다.
다이 세트 로드하기
펠렛 다이를 조심스럽게 조립합니다.바닥 모루의 표면을 거의 덮지 않을 정도로 얇고 균일한 층을 형성할 수 있을 만큼의 KBr-샘플 혼합물을 붓습니다.분말을 너무 많이 사용하면 너무 두꺼운 펠릿이 생성되어 빛 투과율이 떨어지고 결과가 부정확해집니다.
일부 다이 세트는 압착 시 진공 펌프에 부착하도록 설계되어 갇힌 공기를 제거하고 펠릿 품질을 개선하는 데 도움이 될 수 있습니다.이를 사용하는 경우 모든 씰이 제대로 장착되었는지 확인하세요.
유압 프레스 작동
다이가 제대로 로드되면 기계 공정은 간단합니다.프레스는 KBr 분말을 유리처럼 단단한 디스크에 융합하는 데 필요한 힘을 제공하기만 하면 됩니다.
다이 고정 및 압력 가하기
조립된 펠렛 다이를 프레스 중앙에 놓습니다.잠금 손잡이 또는 플레이트를 조여 고정합니다.
프레스 핸들을 돌리기 시작하여 힘을 가합니다.통합 압력 게이지를 확인합니다.힘의 10톤 은 일반적으로 표준 직경 13mm 다이에 충분합니다.이는 약 8,000~10,000psi의 압력으로 해석되며, 이는 KBr 결정이 흐르고 융합하는 데 필요한 힘입니다.
유지 기간
목표 압력에 도달하면 크랭크를 멈춥니다. 1~2분 동안 압력을 유지합니다. 이 대기 시간은 KBr 재료가 가라앉아 공극을 제거하고 균일하고 투명한 디스크를 형성하는 데 매우 중요합니다.
압력 해제 및 추출
천천히 조심스럽게 압력 해제 밸브를 엽니다.압력을 너무 빨리 해제하면 펠렛이 깨질 수 있습니다.
압력이 완전히 해제되면 프레스에서 다이 세트를 제거합니다.지침에 따라 다이를 조심스럽게 분해하여 완성된 펠렛을 추출합니다.투명하고 유리처럼 보여야 합니다.
피해야 할 일반적인 함정
펠렛 제조 문제 해결은 거의 항상 수분 또는 샘플 준비 문제로 이어집니다.
흐린 펠릿 문제
펠릿이 흐리거나 불투명한 것이 가장 흔한 오류입니다.이는 거의 보편적으로 다음과 같은 원인으로 발생합니다. 습기 .이 문제를 해결하려면 KBr 파우더가 완전히 건조되고 다이 세트를 예열하여 잔여 수분을 모두 제거했는지 확인하세요.
균열 및 취성
추출 시 균열이 생기는 펠릿은 종종 다음과 같은 원인으로 인해 발생합니다. 압력을 너무 빨리 풀어서 .또한 권장 범위를 초과하여 과도한 힘을 가하거나 시료 물질의 농도가 너무 높아서 KBr 매트릭스를 방해하여 발생할 수도 있습니다.
스펙트럼이 불투명한 펠릿
최종 스펙트럼에 총 흡수가 표시되면(즉, 빛이 통과하지 않는 경우) 펠릿이 너무 두껍다는 뜻입니다.이는 다음과 같은 간단한 문제입니다. 파우더를 너무 많이 사용 .매우 얇고 반투명한 필름을 형성할 수 있을 만큼만 혼합하면 됩니다.
목표에 맞는 올바른 선택
최종 접근 방식은 분석 요구 사항에 따라 결정해야 합니다.
- 주요 초점이 분석 정확도인 경우: 타협할 수 없는 단계는 절대적인 수분 제어입니다.KBr에 건조기를 사용하고 항상 다이 세트를 예열하세요.
- 반복성에 중점을 두는 경우: 사용하는 분말의 양부터 정확한 압력 및 유지 시간까지 전체 공정을 표준화하세요.
- 펠릿에 금이 가는 것을 방지하는 것이 가장 중요하다면: 유압 프레스에서 압력을 천천히 그리고 일관되게 해제하는 기술을 마스터하세요.
이 기술을 숙달하면 시료 전처리가 불안한 변수에서 분광 분석의 신뢰할 수 있는 초석으로 바뀝니다.
요약 표:
| 단계 | 주요 조치 | 목적 |
|---|---|---|
| 준비 | KBr과 샘플을 건조시키고 마노 모르타르로 부드럽게 섞습니다. | 투명성을 위해 수분을 제거합니다. |
| 로딩 | 다이에 얇은 층을 추가하여 균질성 보장 | 두껍고 불투명한 펠릿 방지 |
| 누르기 | 10톤의 힘을 가하고 1~2분간 유지합니다. | KBr을 단단하고 투명한 디스크에 융합 |
| 추출 | 압력을 천천히 풀고 조심스럽게 다이를 분해합니다. | 균열 방지 및 펠릿 무결성 보장 |
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