샘플 펠렛 제작 과정은 샘플을 브롬화칼륨(KBr)과 같은 결합제와 혼합하고 미세 분말로 분쇄하는 과정을 포함합니다. 그런 다음 이 혼합물을 펠렛 다이에 넣고 유압 프레스를 사용하여 수 톤의 하중으로 압축하여 분석용 고체 디스크를 형성합니다.
분광 준비의 성공은 일관되고 균일한 혼합을 달성하는 데 달려 있습니다. 샘플은 빛 산란을 방지할 만큼 미세하게 분쇄되어야 하며, 검사 중에 안정적으로 유지될 만큼 단단하게 압축되어야 합니다.
단계별 준비 워크플로우
고품질 스펙트럼 데이터를 보장하려면 정확한 물리적 준비 단계 순서를 따라야 합니다.
1. 준비 및 분쇄
첫 번째 단계는 재료의 입자 크기를 줄이는 것입니다. 샘플을 바인더, 일반적으로 브롬화칼륨(KBr)과 혼합하고 이 조합을 매우 미세한 분말로 분쇄해야 합니다.
이를 위한 주요 도구는 막자사발입니다. 샘플이 바인더 전체에 고르게 분포되도록 철저한 분쇄가 필수적입니다.
2. 비율 설정
분쇄하는 동안 샘플과 바인더의 비율에 주의를 기울이십시오. 일반적인 비율은 KBr에 대해 중량 기준으로 약 1-2%의 샘플을 사용하는 것입니다.
이 낮은 농도는 최종 펠렛이 분광계가 과포화 없이 신호를 읽을 수 있도록 충분히 투명하도록 보장합니다.
3. 다이 로딩
분말이 완전히 혼합되고 분쇄되면 펠렛 다이로 옮깁니다. 이것은 엄청난 힘을 견디도록 특별히 설계된 내구성 있는 금속 용기입니다.
다이 어셈블리에는 분말 위에 놓이는 내부 플런저가 포함되어 있으며, 이는 재료를 압축할 피스톤 역할을 합니다.
4. 압력 적용
로딩된 다이 어셈블리를 유압 프레스에 넣습니다. 플런저에 수 톤의 하중을 가해야 합니다.
XRF와 같은 특정 응용 분야의 경우 압력은 15~40톤 범위일 수 있습니다. 이 압력은 분말 입자를 융합시켜 혼합물을 압축 디스크로 고화시킵니다.
5. 추출 및 분석
압력이 해제된 후 고화된 디스크를 다이에서 조심스럽게 제거합니다.
결과 펠렛은 샘플 홀더에 넣고 검사를 위해 분광계에 삽입됩니다.
피해야 할 일반적인 함정
사용 가능한 펠렛을 만들려면 물리적 힘과 재료 특성의 균형을 맞춰야 합니다.
불균일한 분쇄
샘플이 균일한 미세도로 분쇄되지 않으면 펠렛이 빛을 산란시킵니다. 이는 스펙트럼에서 낮은 기준선 품질과 노이즈가 많은 데이터를 초래합니다.
잘못된 수분 제어
KBr은 흡습성(물을 흡수함)입니다. 혼합 또는 압축 중에 분말이 공기 중의 수분을 흡수하면 스펙트럼에 물 밴드가 나타나 중요한 데이터를 가릴 수 있습니다.
압력 변동
압력이 너무 낮으면 부서지기 쉬운 펠렛이 만들어집니다. 그러나 일관성이 가장 중요한 요소입니다. 다른 샘플 간의 가변 압력은 재현 불가능한 정량적 결과를 초래할 수 있습니다.
목표에 맞는 올바른 선택
펠렛 프레스의 특정 매개변수는 수행하는 분석 유형에 따라 달라집니다.
- 주요 초점이 FTIR 분석인 경우: 펠렛이 적외선이 통과할 수 있을 만큼 충분히 투명하도록 KBr과 함께 1-2% 샘플 비율을 우선시하십시오.
- 주요 초점이 XRF 분석인 경우: X선에 적합한 바인더를 사용하고 더 높은 압력(최대 40톤)을 가하여 반사를 위한 조밀하고 매끄러운 표면을 보장하십시오.
펠렛의 기계적 준비를 마스터함으로써 캡처하는 화학 데이터가 정확하고 재현 가능하도록 보장합니다.
요약 표:
| 단계 | 프로세스 단계 | 주요 작업 / 요구 사항 |
|---|---|---|
| 1 | 분쇄 | 샘플을 KBr 바인더와 혼합; 미세 분말로 분쇄 |
| 2 | 비율 | 투명도를 위해 중량 기준 1-2% 샘플 유지 |
| 3 | 로딩 | 혼합물을 내구성 있는 펠렛 다이 어셈블리로 옮김 |
| 4 | 압착 | 유압 프레스를 사용하여 15-40톤의 하중 적용 |
| 5 | 분석 | 고체 디스크를 추출하여 샘플 홀더에 넣음 |
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