재료 과학 분야에서 고체 분석을 위한 감쇠 총 반사율(ATR) 분광법의 부상은 그 탁월한 단순성에서 기인합니다.힘들고 종종 파괴적인 시료 전처리가 필요한 기존 방법과 달리, ATR을 사용하면 대부분의 고체 시료를 최소한의 처리 없이 직접 분석할 수 있어 속도와 효율성이 크게 향상됩니다.
근본적인 변화는 바로 이것입니다. 기존의 적외선 분광법에서는 빛이 통과할 수 있도록 시료를 조작해야 했습니다. 통과하도록 이를 통해 ATR은 빛을 직접 시료의 표면으로 시료의 표면으로 이동합니다.이 간단한 변화로 고체 시료 분석 준비에서 가장 큰 병목 현상을 제거할 수 있습니다.
기존 적외선 분석의 문제점
ATR이 보편화되기 전에는 고체 시료에서 적외선 스펙트럼을 얻는 것이 상당히 번거로웠습니다.측정할 시료를 빛이 통과해야 한다는 간단한 원리로 작동하는 투과 분광법이 지배적인 방법이었습니다.
투과 요구 사항
투과도 측정이 제대로 작동하려면 시료가 적외선에 충분히 얇고 투명해야 합니다.대부분의 불투명하거나 흡수성이 높은 고체의 경우, 이는 자연적으로 불가능하므로 광범위한 준비가 필요합니다.
KBr 펠렛 방법
가장 일반적인 기술은 KBr(브롬화 칼륨) 펠렛 .이를 위해서는 소량의 샘플을 미세한 분말로 갈아서 건조한 KBr 분말과 완전히 혼합한 다음 엄청난 압력으로 혼합물을 압축하여 작고 투명한 원판을 만들어야 합니다.
이 과정에는 많은 문제가 있습니다.시간이 많이 걸리고, 프레스나 다이와 같은 특수 장비가 필요하며, 오류가 발생할 수 있습니다.KBr은 흡습성이 높아 공기 중의 수분을 쉽게 흡수하기 때문에 중요한 스펙트럼 영역을 가릴 수 있습니다.또한 부적절한 연삭은 빛의 산란을 유발하여 최종 스펙트럼을 왜곡할 수 있습니다.
박막 대안
폴리머나 용해성 물질의 경우, 시료를 용매에 녹여 적외선 투명 창에 박막을 캐스팅하는 방법도 있습니다.이 방법은 KBr의 분쇄를 피할 수 있지만 잔류 용매 피크와 모든 재료가 쉽게 용해되거나 균일한 필름으로 형성되지 않는다는 사실 등 자체적인 문제가 발생합니다.
ATR이 공정을 혁신하는 방법
ATR 분광법은 완전히 다른 물리적 원리를 사용하여 이러한 모든 준비 문제를 해결합니다.시료의 표면을 직접 측정합니다.
소실파의 원리
ATR 설정에서 적외선은 일반적으로 다이아몬드, 아연 셀레나이드 또는 게르마늄과 같이 굴절률이 높은 결정으로 향합니다.빛은 이 크리스탈의 평평한 표면에서 내부적으로 반사됩니다.
그러나 반사 지점에서 전파되지 않는 작은 에너지 장인 소실파 는 크리스탈 표면 너머로 아주 작은 거리(일반적으로 0.5~3마이크로미터)를 투과합니다.
\"누르고 이동\"분석
고체 시료를 ATR 결정에 단단히 누르면 이 소실파에 접촉하게 됩니다.시료에 특정 적외선 주파수에서 흡수하는 화학 결합이 포함되어 있으면 파동에서 에너지를 흡수합니다.
기기는 이 "감쇠" 또는 약화된 반사를 측정합니다.그 결과 고체를 크리스탈 위에 놓고 압력을 가하기만 하면 고품질 적외선 스펙트럼을 얻을 수 있습니다.이 워크플로는 KBr 펠릿에 필요한 15~30분이 아닌 몇 초 만에 완료됩니다.
장단점과 한계에 대한 이해
ATR은 강력하지만 고려해야 할 사항이 없는 것은 아닙니다.올바른 사용을 위해서는 그 한계를 이해하는 것이 중요합니다.
좋은 접촉의 중요성
소실파는 크리스탈에서 몇 미크론 밖에 확장되지 않습니다.따라서 친밀한 물리적 접촉 시료와 결정 사이의 밀접한 물리적 접촉은 강력한 신호를 위해 절대적으로 중요합니다.매우 단단하거나 불규칙하거나 가루로 된 물질의 경우, 이 접촉을 보장하기 위해 압력 클램프가 사용됩니다.연결 상태가 좋지 않으면 스펙트럼이 약해지고 종종 사용할 수 없게 됩니다.
표면 대 벌크 분석
ATR은 본질적으로 표면 민감 기술 .결정과 접촉하는 물질의 상위 몇 마이크로미터만 분석합니다.이는 표면 화학, 코팅 또는 열화를 연구하는 경우 큰 장점입니다.
그러나 시료의 표면이 부피 구성을 대표하지 않는 경우(예: 산화되었거나 오염되었거나 마감 처리가 다른 경우) ATR 스펙트럼은 전체 물질이 아닌 표면을 반영합니다.전체 시료 두께를 통해 빛을 통과시키는 투과율은 진정한 벌크 측정을 제공합니다.
사소한 스펙트럼 차이
ATR 스펙트럼은 전송 스펙트럼과 동일하지 않습니다.소실파의 물리학으로 인해 낮은 파수의 피크가 상대적으로 더 강하게 나타납니다.최신 분광학 소프트웨어에는 라이브러리 매칭을 쉽게 하기 위해 ATR 스펙트럼을 기존 전송 스펙트럼처럼 보이도록 보정하는 알고리즘이 포함되어 있는 경우가 많습니다.
분석을 위한 올바른 선택
ATR이 우위를 점하고 있는 것은 사실이지만, 최상의 기술은 항상 답을 구하려는 질문에 따라 달라집니다.
- 신속한 스크리닝, 품질 관리 또는 재료 식별이 주된 목적이라면 ATR이 가장 적합합니다: ATR은 속도, 사용 편의성, 비파괴적 특성으로 인해 확실한 챔피언입니다.
- 균일하고 균질한 시료의 성분을 정량화하는 데 중점을 두는 경우: 투과 분광법(KBr 펠릿 또는 박막을 통한)은 더 많은 노력이 필요하지만 우수한 정량적 데이터를 제공할 수 있습니다.
- 표면 화학, 코팅 또는 오염을 주로 연구하는 경우: 표면 감도는 이러한 응용 분야에 있어 제한이 아닌 특징이기 때문에 ATR은 이상적인 도구입니다.
ATR 분광법은 기기와 시료 간의 근본적인 관계를 변화시킴으로써 사용자가 몇 초 만에 화학적 통찰력을 얻을 수 있도록 지원하여 어려운 작업을 일상적인 측정으로 전환할 수 있도록 합니다.
요약 표:
| 측면 | 전통적인 전송 | ATR 분광법 |
|---|---|---|
| 샘플 준비 | 시간 소모적(예: KBr 펠릿) | 최소에서 없음(누르고 이동) |
| 분석 시간 | 15~30분 | 초 ~ 분 |
| 샘플 영향 | 종종 파괴적 | 비파괴적 |
| 초점 영역 | 벌크 구성 | 표면(상위 수 마이크로미터) |
| 사용 편의성 | 특수 장비 필요 | 간단한 압력 클램프 |
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