표준 12.7mm 직경 펠렛의 경우, 약 1-2 mg의 시료 분말을 약 200-250 mg의 브롬화칼륨(KBr)과 잘 섞어 사용합니다. 이렇게 하면 최종 펠렛의 시료 농도가 약 0.5%에서 1.0%가 되며, 이는 대부분의 적외선 분광학 응용 분야에 이상적입니다.
성공적인 분석의 핵심은 절대적인 분말량이 아니라, 시료 대 매트릭스의 올바른 비율을 달성하는 것입니다. 목표는 적외선이 통과하여 선명한 스펙트럼을 생성할 수 있도록 투명한 매체 내에 시료를 충분히 얇게 분산시키는 것입니다.
시료 대 매트릭스의 역할
펠렛 준비는 매우 다른 기능을 가진 두 구성 요소 사이의 균형을 맞추는 작업입니다. 이러한 역할을 이해하는 것은 문제 해결 및 특정 시료에 맞게 절차를 조정하는 데 중요합니다.
시료: 활성 성분
시료는 분석하려는 물질입니다. 권장되는 1-2 mg의 양은 적외선 빔과 상호 작용하여 감지 가능한 신호를 생성하기에 충분한 분자를 제공하도록 고안되었습니다.
이 양이 적은 이유는 시료 농도가 너무 높으면 거의 모든 빛을 흡수하여 평탄화되고 사용할 수 없는 스펙트럼이 생성되기 때문입니다.
매트릭스(KBr): 투명한 창
200-250 mg의 KBr 분말은 펠렛의 벌크 재료로 사용됩니다. 주된 역할은 적외선에 투명하여 시료를 측정할 수 있는 투명한 창 역할을 하는 것입니다.
이 양의 KBr은 기계적으로 안정적이며(일반적으로 약 2mm 두께) 파손 없이 쉽게 다룰 수 있는 펠렛을 만듭니다.
결정적인 비율
가장 중요한 요소는 시료 대 KBr 비율이며, 일반적으로 1:100에서 1:200 사이입니다. 이 낮은 농도는 시료 입자가 미세하고 균일하게 분산되도록 보장합니다.
적절한 분산은 빛의 산란을 최소화하고 IR 빔 경로에 시료가 너무 많거나 적을 때 발생하는 문제를 방지합니다.
장단점 및 문제점 이해
권장량에서 벗어나면 분광 데이터의 품질을 저하시키는 몇 가지 일반적인 문제가 발생할 수 있습니다.
문제: 시료가 너무 많음
2mg 이상의 시료를 사용하면 종종 전체 흡수로 이어집니다. 스펙트럼 피크는 해당 주파수에서 모든 빛이 차단되어 상단이 평탄하게 나타나 정량 분석이 불가능해집니다.
문제: 시료가 너무 적음
1mg 미만의 시료를 사용하면 약한 신호가 발생할 수 있습니다. 스펙트럼 피크는 기준선 노이즈에 비해 너무 작아 신호 대 잡음비가 낮아지고 특성 흡수를 식별하기 어려워집니다.
문제: 매트릭스가 불충분함(얇은 펠렛)
200mg 미만의 KBr을 사용하면 얇고 깨지기 쉬운 펠렛이 생성됩니다. 프레스에서 제거하거나 분광계 시료 홀더에 놓을 때 금이 가거나 부서질 수 있습니다.
문제: 매트릭스가 과도함(두꺼운 펠렛)
너무 많은 KBr을 사용하면 펠렛이 지나치게 두꺼워집니다. 이는 투명한 영역에서도 전체적인 빛 투과율을 감소시킬 수 있으며, 프레스에 더 많은 힘을 필요로 하여 다이 세트를 손상시킬 수 있습니다.
분석에 적용하는 방법
이 지침을 사용하여 특정 분석 요구 사항에 맞게 준비 방법을 조정하십시오.
- 고흡수성 시료 분석에 주로 초점을 맞춘다면: 포화된 피크를 피하기 위해 1:200 비율(예: 200mg KBr에 1mg 시료)에 가까운 낮은 농도에서 시작하십시오.
- 약흡수성 시료 분석에 주로 초점을 맞춘다면: 신호를 높이기 위해 1:100 비율(예: 200mg KBr에 2mg 시료)로 농도를 약간 높일 수 있습니다.
- 높은 재현성을 달성하는 데 주로 초점을 맞춘다면: 시료와 KBr 모두를 매번 세심하게 측정하여 일정한 비율을 유지하십시오. 이는 스펙트럼을 비교하는 데 가장 중요한 변수입니다.
이 간단한 준비 기술을 익히는 것은 고품질의 신뢰할 수 있는 분석 데이터를 얻기 위한 기본적인 단계입니다.
요약표:
| 구성 요소 | 일반적인 양 | 역할 |
|---|---|---|
| 시료 분말 | 1-2 mg | IR 상호 작용을 위한 분자 제공 |
| KBr 매트릭스 | 200-250 mg | IR 빛을 위한 투명 매체 역할 |
| 시료 대 KBr 비율 | 1:100 ~ 1:200 | 적절한 분산 보장 및 흡수 문제 방지 |
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