X선 형광(XRF)의 가장 일반적인 시료 전처리 기법은 요구되는 정확도에 따라 간단한 비파괴 처리부터 복잡한 화학적 융합까지 다양합니다. 구체적으로 이러한 방법에는 시료 컵에서 느슨한 분말이나 액체를 측정하는 것, 고체 금속 표면을 연마하는 것, 분말을 압축하여 밀도 높은 펠릿으로 만드는 것, 시료를 녹여 융합 비드로 만드는 것이 포함됩니다.
핵심 통찰: 전처리 방법은 분석 정확도의 한계를 결정합니다. 느슨한 분말은 빠른 처리를 가능하게 하지만, 공극과 신호 희석으로 어려움을 겪습니다. 특히 미량 원소에 대해 정량적 결과를 얻으려면 압축(펠릿) 또는 융합(비드)을 사용하여 균질한 시료 표현을 만들어야 합니다.
고체 금속 및 합금 전처리
표면 세척 및 연마
금속 합금과 같은 고체 시료의 직접 분석에는 깨끗한 표면이 필요합니다. 결과를 왜곡할 수 있는 산화물이나 보호 코팅과 같은 표면층을 제거하기 위해 재료를 세척해야 합니다.
가공 및 연삭
고체 시료는 가공 또는 연삭 방법을 사용하여 마무리하는 것이 이상적입니다. 이는 표면이 완벽하게 평평하도록 하고 분광계에 대해 벌크 재료의 대표적인 단면을 제공합니다.
액체 및 느슨한 분말 취급
시료 컵 사용
액체, 작은 입자 또는 느슨한 분말의 경우 표준 방법은 XRF 시료 컵을 채우는 것입니다. 이 컵에는 X선 빔이 가능한 한 적은 상호 작용으로 통과할 수 있도록 설계된 얇은 지지 필름이 장착되어 있습니다.
최소 전처리 접근 방식
이 기법은 종종 "전처리 없음"으로 분류됩니다. 시료를 변경할 수 없는 시나리오나 고정밀 정량 분석보다 신속하고 정성적인 스크리닝이 우선시되는 경우에 가장 적합합니다.
정확도 향상을 위한 압축 펠릿
분쇄 및 혼합
압축 펠릿을 만들려면 먼저 시료를 곱고 균일한 분말로 분쇄하거나 갈아야 합니다. 일부 분말은 단독으로 압축되지만, 응집력과 내구성을 향상시키기 위해 셀룰로스 왁스와 같은 결합제와 혼합하는 것이 일반적입니다.
고압 압축
분말 혼합물을 다이에 넣고 일반적으로 15~40톤의 압력으로 압축합니다. 이 공정은 시료 양에 따라 수동, 유압 또는 자동 프레스를 사용하여 수행할 수 있습니다.
기계적 지지 옵션
결합하기 어렵거나 추가적인 안정성이 필요한 시료의 경우, 분말을 알루미늄 컵에 압축할 수 있습니다. 이는 펠릿에 단단한 지지대를 제공하여 취급 및 분석 중 파손을 방지합니다.
균질성을 위한 융합 비드
융제와 함께 녹이기
이 고급 기법은 산화물 시료를 리튬 테트라보레이트와 같은 융제와 혼합하는 것을 포함합니다. 그런 다음 혼합물을 고온에서 녹입니다.
입자 효과 제거
용융 공정은 융합 비드를 생성합니다. 시료를 유리질 상태로 변환함으로써 이 방법은 입자 크기 효과와 광물학적 불균질성을 완전히 제거하여 최고 수준의 균질성을 제공합니다.
절충점 이해: 느슨한 것 대 압축된 것
공극의 문제
느슨한 분말을 분석하면 입자 사이의 공극과 공극으로 인해 상당한 매트릭스 효과가 발생합니다. 이러한 공극은 시료 희석과 방출 스펙트럼의 변동을 유발하여 정확도를 저하시킵니다.
밀도의 장점
시료를 밀도 높은 펠릿으로 압축하면 이러한 공극이 제거됩니다. 이는 재료의 균질한 표현을 생성하고 표면 변동 및 국부적 불균질성으로 인한 오류를 완화합니다.
미량 원소에 대한 민감도
압축은 대부분의 원소에 대해 더 높은 신호 강도를 생성합니다. 따라서 미량(ppm 범위)으로 존재하는 원소를 분석할 때 압축 펠릿은 느슨한 분말보다 우수합니다.
목표에 맞는 올바른 선택
올바른 전처리 방법을 선택하려면 시료의 물리적 상태와 분석 감도 요구 사항 간의 균형을 맞춰야 합니다.
- 빠른 스크리닝 또는 액체 분석이 주요 초점이라면: 지지 필름이 있는 시료 컵을 사용하여 재료를 거의 또는 전혀 수정하지 않고 분석합니다.
- 고체 금속 합금 분석이 주요 초점이라면: 연삭 및 연마를 사용하여 표면 산화물을 제거하고 실제 벌크 재료를 노출합니다.
- 고정밀 미량 분석이 주요 초점이라면: 압축 펠릿에 투자하여 공극을 제거하고 신호 강도를 최대화합니다.
모든 시료 전처리의 목표는 분광계에 가능한 한 완벽하게 균질한 벌크 재료 표현에 가까운 표면을 제시하는 것입니다.
요약 표:
| 전처리 방법 | 최적 용도 | 주요 장점 |
|---|---|---|
| 느슨한 분말/액체 | 빠른 스크리닝, 정성 분석 | 최소 전처리, 비파괴 |
| 고체 금속 연마 | 금속 합금 분석 | 실제 벌크 재료 노출 |
| 압축 펠릿 | 고정밀, 미량 원소 분석 | 공극 제거, 신호 최대화 |
| 융합 비드 | 산화물에 대한 궁극적인 균질성 | 광물학적 효과 제거 |
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